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应用报告V-258 使用流变仪和傅里叶变换红外光谱仪 同步测量研究紫外线诱导的固化反应 德国卡尔斯鲁厄赛默飞世尔科技Jan Philip Plog 引言 在许多工业领域中，将紫外线固化材料用于油漆、油墨、粘 合剂、涂料等的加工或应用是至关重要的。该技术将环境和 成本优势与更好的产品特性相结合。 由于样品中网络的建立与该样品粘弹性质 （G, G 等）的 变化直接相关，对其固化过程可进行动态流变学测量。 通过将振荡流变实验与第二分析技术相结合，可更全面地测 定固化过程的特点。此类补充工具可以是傅里叶变换红外光 谱仪。流变仪能够分析一般固化过程或相变中材料基于时间 图1：左：带有Rheonaut 模块和光谱仪的哈克MARS III 流变仪 右：包括温控的用于紫外线固化测量的哈克MARS III 配置 的粘弹性变化。然而，材料的粘弹性取决于其结构，特别是 其在固化过程中的结构变化。红外光谱仪是在分子水平上测 定结构变化的卓越工具。 我们将提供赛默飞MARS III 流变仪上紫外线固化新装置的 技术细节，并展示一种光纤丙烯酸涂料的紫外线固化过程的 研究实验结果。提供的数据包括流变学和光谱学数据。 测量和设置 在使用专利RHEONAUT 模块时，带有侧端口的标准傅里叶 变换红外光谱仪和赛默飞哈克MARS III 流变仪相互连接形 成一个测量单元 （如图1 所示）。 为了使用Rheonaut 模块研究紫外线固化材料，已为哈克 图2 ：左：用于安装和调节准直器和导光体的测量几何结构和适配器 中：带有集成式镜面的上轴 MARS 流变仪平台开发出新型夹具。该模块包括一个带有集 右：用于准直器加闭合罩的支架 成式镜面和可替换石英玻璃板的上转子 （图2 ），以及一个 准直器加导光体的支架，该支架被安装在哈克MARS III 测 量头上 （图2 ）。市售光源的紫外线光束首先经准直器和镜 面反射，随后通过石英玻璃板从样品上部垂直导入 （图2 ）。 石英玻璃板是板/ 板测量几何结构的上板，而下板是标准温 控模块或用于流变学属性和傅里叶变换红外光谱同步测量的 Rheonaut 模块。建议使用可选样品罩来进行高于环境条件 的测量。样品罩由特氟龙制成，适用温度最高达240℃。这 一新型的设置使用户能够在将材料暴露于紫外线辐射的同时 采集流变学和光谱学数据。 材料 两秒钟暴露于紫外光一次，每次的暴露时间为1 秒。G 在 100 秒之后达到最大值，并在实验的剩余时间保持恒定。 光纤电缆中的单玻璃纤维通常具有聚合物材料的覆层，以此 G在最初的增加之后达到最大值，然后几乎降低一个数量级， 保护其不受潮湿和物理损坏。所使用的覆层材料通常是紫外 最后在240 秒之后达到稳定水平。该走向表示固化过程分两 线固化的聚氨酯丙烯酸酯复合材料，在拉伸过程中涂覆于光 步进行。G 在最初固化之后的减少可能与交联密度的进一 纤外部。当前操作使用的是双层覆层系统。覆层速度最高达 步增加有关。第二步对G 的演变或材料的整体刚度没有影响， 1000 米/ 分钟。为优化最终的覆层操作并减少生产期间的能 但对其脆性有影响。240 秒之后无法再观测到流变学参数的 耗，须全面的了解固化反应。以下展示一项对丙烯酸覆层配 变化，固化反应完成。 方的固化进行的流变学和光谱学研究。 除了流变学数据外，实验过程中还采集红外光谱学数据。结 果如图5 中所示。傅里叶变换红外光谱测定法的优势之一是 光谱采集速率高。仪器在配备RheoWin 软件快速振荡