快速测定废水中苯胺、硝基苯方法研究.pdfVIP

第26卷 第 1期 甘肃科技 lf．26 Ⅳ0．1 2010年 1月 GansuScienceandTechnolog~ Jan． 2010 快速测定废水 中苯胺、硝基苯方法研究 马小奇，宇丽华，刘铤元，李月霞，王立冬 (中国石油兰州石化公司 质检部，甘肃 兰州 730060) 摘 要：选用分析纯正己烷，对兰州石化公司化肥厂苯胺装置苯胺废水塔 (T一601)馏出口废水、硝基苯废水塔 (T一 401)馏出口废水、污水池废水、污水处理废水中的苯胺、硝基苯进行萃取，采用大口径毛细管柱气相色谱分离技术， 对萃取液中苯胺、硝基苯进行分离，用FID检测器进行检测，用标样中苯胺、硝基苯的保留时间与样品中色谱峰保留 时间相对照的方法定性，峰面积标准曲线法定量 ，进行废水中苯胺、硝基苯气相色谱法快速测定的方法研究，方法最 低检测下限为：苯胺0．91mg／L、硝基苯0．98mg／L，分析时间为 15rain，分析结果的相对标准偏差RSD4．O％。 关键词：大口径毛细管柱；萃取；苯胺；硝基苯 中图分类号：0658 苯胺、硝基苯是医药、印染、农药等工业中的重 流进样 口，107L微量注射器。 要化工原料，工业生产苯胺、硝基苯过程 中排放的废 石英毛细管色谱柱：SE一5430m×0．53mm× 水，对水生生态系有毒害作用，并可通过呼吸道及皮 I．01xl~m。 肤侵入人体，引起神经系统、血液系统和肝脾疾患 1．2 试剂、标样与样品 等。国家环保局已将其列入优先控制的污染物名单 1．2．1 试剂 中，因此，必须引起重视，严格控制排放。 所用试剂苯胺、硝基苯、正己烷、无水乙醇、四氯 兰州石化公司 7万 t／，年苯胺装置于2004年底 化碳、苯、环 己烷均为AR级。 建成，2005年2月投料试生产，装置配套了苯胺废 1．2．2 标样 水塔(T一601)、硝基苯废水塔 (T一401)、污水池等 标样 A：含苯胺 91．1mg／L、硝基苯 98．2Ir L。 污水预处理设施 ，生产废水量约 30t／h，废水中主要 配制方法：分别称取 0．091lg苯胺和 0．0982g硝基 污染物为COD、苯胺、硝基苯、硝基酚钠盐等，其中， 苯于 1000mL容量瓶、中，加入20．00mL无水乙醇溶 苯胺、硝基苯毒性较大，难以生物降解，对污水处理 解 ，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 厂生化系统有一定毒害作用，为此，2005年公司立 1．2．3 样品 项对苯胺污水进行治理。 样 品A：苯胺装置苯胺废水塔(T一601)馏 出口 测定废水中苯胺、硝基苯的常用方法有比色法 废水；样品B：苯胺装置硝基苯废水塔 (T一401)馏 和气相色谱法 (测定硝基苯也可采用极谱法)。比 出口废水；样品C：苯胺装置污水池废水 。 色法操作烦琐、分析时间长、干扰因素多。极谱法不 1．3 实验方法 能测定苯胺。气相色谱法因具有灵敏度高、分析速 1．3．1 色谱实验条件 度快、分析效果好的优点得以广泛应用。目前兰州 柱温 105~C；汽化器温度 230~C；检测器温度 石化公司质检部测定废水中苯胺、硝基苯的方法是 280~C；载气为高纯氮气(99．999％)，柱前压5Psi，柱 比色法，分析时间长(分析废水中苯胺需50min，硝 流速为6mL／min；AUXGAS(辅助气)30Psi，流量为 基苯70min)，每班分析废水时间为8h，不能及时为 12mL／min；HYDROGEN (氢 气)