2-（2-氯乙氧基）乙醇的制备方法.pdfVIP

第33卷第1期 工 Vo1．33Na1 2010年 1月 Jan． 2010 2一(2一氯乙氧基)乙醇的制备方法 瞿 军 ，陆文辉 ，张 符 ，吴宏祥 ，蒲梓荣 ，金林荣 ，何佳佩 ，高启楠 (1．江苏省扬州市普林斯化工有限公司，江苏 扬州 225654：2．浙江绍兴文理学院化学系，淅江 绍兴 312000) [摘 要】二一(2-羟乙基)醚 (俗称二甘醇)在甲苯中与偏硼酸酐反应得到偏硼酸三一(2一羟乙氧基一1一基)乙酯，再经氯化亚 砜处理得到偏硼酸三-(2一氯乙氧基-i-基)乙酯，最后水解得到目标产物2-(2一氯乙氧基)乙醇。该工艺原料易得、操作简便、条 件温和。最后总收率 (以二甘醇计)达到68．3％。 关【键词】偏硼酸酐；二甘醇；2一(2一氯乙氧基)乙醇；偏硼酸三一(2一羟乙氧基一1一基)乙酯 [中图分类号]R971 [文献标识码]A [文章编号]1003—5095(2010)01-0024-02 2一(2一氯乙氧基)乙醇是精神类疾病药物喹硫平 FT-IR；气相色谱：上海天美 7890F。 (Quetiapine)等的重要中间体[L2]。其合成方法主要 2 实验方法 有以下几种：(1)将二甘醇单氯化制备 ，该法原料价 在 500mLH烧瓶中，加入硼酸 84g(1．4oto1)， 廉易得，但副反应多、选择性差、收率低 (通常< 甲苯 340mL，回流带水，约 3h后共带出23．5g水 30％)，很难得到成品，成本过高；(2)由氯乙醇与乙二 (1．3mo1)，制得偏硼酸酐㈨，降温到一5℃，滴an-甘 醇进行单醚化反应制备5[3，该法也存在选择性差、副 醇85g(O．8mo1)，约 lh加完，继续搅拌反应 2h， 反应多、收率低、成本高等问题；(3)以l，3一二氧五环 期间慢慢升温到20℃至反应液透明。水浴保温下直 化合物为原料与氯乙醛在三氯化硼催化反应下制 接向上述反应液中滴力口入氯化亚砜 107g(0．9mo1)， 备圈，该法原料来源困难。其他的还有以i，4一二氧六 于 15~30℃滴加，约 lh加完，再搅拌 2h。向上述 环为原料制备衄、环氧 乙烷为原料与氯乙氧基酯类反 反应液中滴加 30mL水 (小心放热)，搅拌 10min后 应后再水解制备 蝴·等方法，但都很难工业化生产。本 过滤，滤渣用 5OmL甲苯泡洗 ，烘干得白色固体硼酸 课题组开发了一条 以硼酸和二甘醇为基础原料的工 79g，可套用。滤液合并后用 50mL水洗，分层；再用 艺，具有操作简便、成本低、污染少等特点，反应路线 碳酸氢钠水溶液洗到中性，用无水硫酸镁干燥，然后 如下： 减压回收溶剂至干 ，收集 i07~I10"C／2．0kPa的馏 份得产品68g，为无色液体，气相含量 98．1％，总收率 3H，Bo，旦壅堂§ 。、o +3H HO，8、0一B、 68．3％(以二甘醇算)。 oH (1) 9cH2cH2ocH2cH2oH 3 结果与讨论 OoB ·O + 3H ‘。 ’” l l口 — 在制备偏硼酸酐时，温度应控制在 70~130℃，