电触头材料化学分析方法.pdfVIP

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HOSO和铄 电触头材料化学分析方法 铜钨中铜含量的测定 (碘量法) HOSO和铄 1.范围 本标准规定了铜钨电触头材料中铜量的测定方法。 本标准适用于铜钨电触头材料中铜量的测定。测定范围: 15.00%~45.00%。 2.方法提要 试样以硫酸的硫酸铵溶解,于弱酸介质中加入碘化钾溶液,使Cu2+ 还原为Cu+,析出等当量的碘。以淀粉液为指示剂,由硫代硫酸钠标准 溶液滴定的体积测定铜的含量。 3.试剂 3.1 硫酸(p 1.84g/ml)。 3.2 硫酸铵,固体。 3.3 醋酸(36%)。 3.4 氟化钠溶液(20g/L)。 3.5 氢氧化铵溶液(1+1)。 3.6 碘化钾溶液(200g/L)。 3.7 硫氰酸氨溶液(200g/L)。 3.8 硫代硫酸钠标准溶液0.025mol的配制及标定: 3.8.1 配制:称取6.2g硫代硫酸钠溶于经煮沸冷却的水中,加入0.2g 无水碳酸钠,溶解后用煮沸并已冷却的水稀释至1000ml,摇匀。贮于 棕色瓶中,放置一周后标定。 3.8.2 标定:标确称取0.0500g纯铜(99.95%)于250 ml三角烧杯 中,加10ml硝酸(1+1)加热溶解。除尽氮氧化物。蒸发至近干,冷 却,加约20ml水,以下按4.2.2~4.2.3条进行。 硫代硫酸钠标准溶液相当铜的质量按式(1)计算: m C ………………………………(1) v 式中:C一硫代硫酸钠标准溶液相当铜的质量,g/ml; m一称取纯铜的质量,g; V一标定小号硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml。 3.9 淀粉溶液(5g/L)现用现配。 4.分析步骤 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 4107.2-1999 深圳市和铄金属有限责任公司 编制 1 HOSO和铄 4.1 试料 按表1称取试料三份,精确至0.0001g。 表1 试料量 铜含量(%) 试料量(g) 15.00~30.00 0.2000 〉30.00~45.00 0.1000 4.2 测定 4.2.1 将试料置于250ml三角烧杯中,加入5ml硫酸(3.1),3g硫酸 铵(3.2),盖上无颈小漏斗,加热溶解后。冷却至50~80℃。加水约 10ml,摇动至粘稠的胶体溶解。 4.2.2 加10ml氟化钠溶液(3.4),用氢氧化铵溶液(3.5)中和至铜 氨络离子蓝色出现后,再滴加醋酸(3.3)至铜氨络离子蓝色消失并过 量3ml,流水冷却至室温。 4.2.3 加入10ml碘化钾溶液(3.6),立即用硫代硫酸钠标准溶液 (3.8)滴定至淡黄色后,加10ml硫氰酸铵溶液(3.7),继续滴定至 淡黄色。加3ml淀粉溶液(3.9),继续滴至蓝色消失(一分钟内不返 蓝)为终点。 5.分析结果计算 铜的百分含量按式(2)计算 · C V (%) ×100 % Cu ………………………………(2) m 式中: 一硫代硫酸钠标准溶液相当于铜的质量,g/ml;

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