钌催化高碘酸钾氧化溴酚蓝褪色动力学光度法测定痕量钌.pdfVIP

冶金分析 ，2012，32(6)：56—59 MetallurgicalAnalysis，2012，32(6)：56—59 文章编号：1000—7571(2012)06—0056—04 钌催化高碘酸钾氧化溴酚蓝褪色动力学光度法 测定痕量钌 王洪福 ，苏智先 “，罗 英。，马 兰 (1．绵阳师范学院化学与化学工程学院，四JIl绵阳621000；2．生态与环境保护四川省重点实验室， 四川绵阳 621000；3．绵阳师范学院生命科学与技术学院，四川I绵阳621000) 摘 要 ：在稀硫酸和四硼酸钠介质中，于85℃热水浴中加热，发现痕量钌a卫0对高碘酸钾氧化溴 酚蓝褪色反应有明显的催化作用，据此提 出了用催化动力学光度法测定痕量钌0卫D的方法。实 验表 明，于波长 591nm 处，吸光度差值 △A 与钌a卫D的质量浓度在 9．60×1O ～4．4×10 t~g／mL范围内呈 良好的线性关系，方法检 出限为 1．506×10。g／mL。该催化反应对钌0卫D为一 级反应 ，在试验条件下总反应为准一级反应，表观速率常数为 4．137×10～／s，表观活化能为 56．45kJ／mol。在 25mL溶液 中对 1．0btg钌㈣进行测定 ，其结果的相对标准偏差为 1．3 (n —l1)。将本方法用于测定分子筛和活性炭样品中痕量钌a卫0，测得结果的相对标准偏差 (一6) 分别为 4．7 、1．1 ，加标回收率为 98 和 102 。 关键词 ：催化动力学光度法；溴酚蓝 ；钌㈣；四硼酸钠 ；分子筛 中图分类号：O657．32 文献标识码 ：A 钌具有抗化学侵蚀 ，良好 的催化活性及其稳 痕量钌的方法 。 定的电子性质 ，钌㈣和钌㈣ 的配合物是许多反应 1 实验部分 的催化剂 ，因而有着广泛的应用 ¨1]。钌还被应用 于电子，电器和电化学工业 中，在商业和环境 中也 1．1 主要仪器和试剂 具有重要意义 [3]。钌的测定方法有 原子 吸收光 UV-2401PC型分光光度计 (日本岛津公司)； 谱法、伏安法、荧光熄灭法、质谱法、电感耦合等离 T6新世纪紫外分光光度仪 (北京普析通用仪器有 子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等， 限责任公司)；SYC一15型超级恒温水浴 (南京桑 催化动力学光度法由于仪器的有效性及其相对简 力电子设备厂)；WCY—SJ程序升降控制仪 (南京 单的操作流程而被广泛应用于测定微量、痕量和 桑力 电子设备厂) 超痕量金属 ，尤其是测定痕量贵金属。催化动力 钌㈣标准储备溶液：1．00g／L，准确称取 学光度法报道测定钌的检测试剂有橙黄 G_5]、亮 0．1732g光谱纯 (NH )2RuC16于 5OmL烧杯 绿 [、吖啶红 ]、苯胺蓝E83、孔雀石绿[、甲苯胺 中，以少量 2mol／LHCI溶解 ，并定容至 50mL， 蓝_1、结 晶紫L1ll…… 。本文研究发现 ，在稀硫酸 摇匀，使用 时用 0．01mol／L盐酸稀释成 1．O0 介质及缓冲剂四硼酸钠溶液的存在下，于 85℃加 mg／L钌㈣ 标准工作液 ；高碘酸钾溶 液 ：0．O1 热时，痕量钌㈣对高碘酸钾氧化溴酚蓝褪色有强 mol／L；H2SO4：0．01mol／L；溴酚蓝溶液 ：5．0x 烈的催化作用，而且催化作用的强弱与钌㈣的加 10 mol／L；Na2B4O7溶液：0．01mol／L。 入量成正 比，由此建立 了催化动力学光度法测定 所用试剂如未注明均为分析纯 ；实验用水均 收稿 日期 ：2011—07—27 作者简介：王洪福(195O一)，女，大学本科，教授 ，研究方向为电化学