希土脯氨酸邻菲啉固体配合物合成和表征.pdfVIP

维普资讯 无 机 化 学 学 报 V01．15．N0．6 CHINESEJOURNALOF INORGAN ICCHEM ISTRY Nov．，1999 春希土脯氨酸邻菲哆啉固体配合物合成和表征 何其庄 王则民 、，杨海峰 王桂华 王伟鸣 ja ( ； 太 命与环境学院化学系，上海 200234) ； 痒 暂荆 牟 卑乡 牟牟 。 关键调 希土 脯氨酸 邻菲哆啉 分娄号 06l4．33 三 脯氨酸是生命体必需的氨基酸之一，邻菲 口罗啉具有荧光性质，合成希土脯氨酸邻菲咿 啉三元配合物可作为生物大分子的探针 【，这对于考察希土生物活性 ，进一步探索它们对生 态环境和人类健康有着重要意义 希土脯氨酸二元配合物的合成和性质 已有一些研究 ，希土 脯氨酸邻菲咿啉三元固体配合物的合成和研究则未见报道，为此，我们首次合成了 6种希土脯 氨酸邻菲口罗啉三元配合物 ，并对它们的某些性质作了研究。 l 实验部分 1．1 仪器与试剂 哮物合一一 Rerkin—Elmer2400型 自动元素分析仪 (美国)、MnttsonPK60000一First红外光谱仪 (美国)、 Bio-RadFTS一185型红外光谱披 (美 国)、Pekin—ElmerLamlde17型紫外可见光谱 仪 (美 国)、 Bruker公司AC一80Q核磁共振仪 (D20为溶剂)(法国)、EM-390核磁共振仪 (DMSO—d为溶剂) (美国)、PcrkinElmer公司 PHI5000cECSAsystem光 电子能谱仪 (美国)、CDR一1型差动热分析 仪(国产)、JRT一1型热重分析仪 (国产)、DDS一11A型电导仪 (国产)。 脯氨酸 (生化试剂、层析纯 、上海康达氨基酸厂)、邻菲 口罗啉 (分析纯 、上海试剂三厂)、 REDO3(RE—Y、La、Nd、Sm、Eu、Er)(纯度 99．9 以上，上海跃龙有色金属有限公司 。) 1．2 配合物的台成 REC1a·6HO由RE。Oa溶于盐酸制得。 三元固态配合物的合成 分别将 0．015molL-Proline和 0．005molPhen·H{0溶于 30mL无水乙醇中，两者混合后 在水浴上加热 ，再加入 0．005molRECIa·6H：O30mL乙醇溶液，水浴回流 6h，静置过滤 ，水浴 收祷 日期 1998-12—14． 收修改稿 日期 ：1999—02—28。 上海市教委重点学拜资助项 目(Nm97102)． *通讯联系人 ． 第一作者 。何其庄 ．女，{8岁，副教授 {研究方 向：配位化学，应用化学。 维普资讯 · 722 · 无 机 化 学 学 报 第 l5卷 蒸发至粘稠，置于 Pzos干燥器中结晶，用丙酮洗涤沉淀，抽滤 ，产品真空干燥 6h，即得希土脯 氯酸邻菲咿啉三元 固体配合物 。产率约为 9O 左右 。 2 结果与讨论 2．1 配合物的组成和性质 用EDTA配位滴定法测定希土含量，用佛尔哈德反滴定法测定氯离子含量 ，用 自动元素分 3 3 3