8 原子吸收分光光度计标准操作规程.docVIP

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8 原子吸收分光光度计标准操作规程.doc

江苏康禾生物制药有限公司生产质量管理文件 AA-6300C型原子吸收分光光度计标准操作规程 部门 签名 日期 起草人 : 审核人 : 审核人 : 批准人 : 文件部门 : 文件分发部门 : 共 份 本规程参考 此文件为公司技术秘密。当需要向监管部门报告及商业销售上有必要时,须有负责人的批准书,否则禁止一切公司外的公开、转让、借出、复印及其他此类行为。违反者,按《员工手册》之相关守则处理。 文件更改历史记录 版本 生效日期 修改摘要 修改依据/理由 修改人 备注 AA-6300C型原子吸收分光光度计标准操作规程1 目 的:制定AA-6300C型原子吸收分光光度计的标准操作规程,确保操作按规范进行。 2 范 围:适用于AA-6300C型原子吸收分光光度计的操作。 3 责任者:化验室负责人、仪器操作员对本SOP的实施负责。 4 规 程: 4.1操作过程 4.1.1开机前,检查各插头是否接触良好,调好狭缝位置,各管道(特别是接头处) 要用肥皂泡进行试漏检查管路的密封性。 4.1.2打开排风机排风。 4.1.3开空气压缩机,输出压力0.35Mpa,不超过0.4Mpa。 4.1.4开乙炔气,主阀一圈半,二次压力0.09Mpa,不超过0.12Mpa。 4.1.5打开主机及电脑电源。 4.1.6运行软件,根据向导提示一步一步设置仪器参数。 4.1.7向导过程中有安全检测部分,必须认真一一检查后再确认,主要有以下几个方面: A、乙炔主表不低于0.5 Mpa; B、燃气出口压力0.09 Mpa(不超过0.12 Mpa)助燃0.35 Mpa(不超过0.4 Mpa) C、每次开机时,检查气管、废液管是否漏气漏水; D、检查废液管是否有水。(必须有水); E、检查废液管排水端,确保废液管在水面之上; 4.1.8检查完毕,点“确定” 4.1.9点火:同时按住黑白两个按钮几秒钟,直至火点着,松手放开; 4.1.10空心阴极灯预热5分钟,待显示数据稳定后,点“自动调零” 4.1.11点“空白”测空白值; 4.1.12依次进标准样,数据稳定后,点开始(start)测量,得到标准曲线; 4.1.13放入待测样品,数据稳定后,点开始(start)测量,得到所求值; 4.2关机步骤 4.2.1检测完毕应用注射用水冲洗进样管10分钟; 4.2.2关闭软件; 4.2.3在主机不关的情况下关乙炔钢瓶,让火焰自动熄灭。 4.2.4关掉空压机,给空压机排水、放气; 4.2.5关主机。 4.3特别注意 4.3.1火焰法用的吸样管如需更换,要特别小心,注意对准,动作轻柔,切不可用蛮力。 4.3.2原子吸收分光光度计是利用高温使样品原子化,在检测过程中应特别小心不要轻易触碰仪器,以免烫伤,也不可将易燃物品放在仪器上。 4.3.3当钢瓶气压力小于400KPa时,不能再使用,应更换新的气体;因使用采用丙酮法罐装的乙炔气钢瓶,当钢瓶总压力低于400Kpa(60psi)或燃烧速度每小时大于1/7钢瓶总量时,钢瓶中的丙酮可能会被带出,进入仪器。丙酮进入仪器后可能损坏O型密封圈,降低分析性能或引起回火,因此应及时更换钢瓶。 4.3.4不要采用可能与乙炔气发生化学反应的管子接乙炔气。特别不能采用紫铜管接乙炔气(铜含量不得超过65%)。不要使乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触,否则可能引起爆炸。 4.3.5乙炔气出口压力不能高于100KPa,应保持100kPa(15psig)以下,出口压力大于105KPa,乙炔气会不稳定。 4.3.6标准样品和待测样品及空白必须使用相同的溶剂;工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内,如浓度再高,标准曲线就显著地弯曲了。 4.3.7防止回火方法 防止“回火”点火的操作顺序为先开助燃气,后开燃气;熄灭顺序为先关燃气, 待火熄灭后再关助燃气。一旦发生“回火”,应镇定地迅速关闭燃气,然后关闭助燃气,切断仪器的电源。若回火引燃了供气管道及附近物品时,应采用CO2灭火器灭火。 保持燃烧头清洁,燃烧头狭缝上不应有任何沉积物,因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞,使雾化室内压力增大,使液封盒中的液体被压出,或残渣从燃烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。不能用硬物将结碳从燃烧的火焰中刮去。 O型圈的损坏可能使雾化室与外界大气相通,将火焰引入雾化室。 液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品;废液管必须接在液封盒下出液口上,排液必须通畅。上通气口必须与大

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