气相色谱的定性、定量分析.pptVIP

实验六 气相色谱定性、定量分析 实验原理 色谱峰用保留值（tR、VR）和峰面积（或峰高）进行描述，在一定的色谱操作条件下，每一种物质都有一确定不变的保留值（tR、VR），故可以作为定性依据，只要在相同的色谱条件下将纯样和待测样品进行色谱分析，分别测试各组分的保留值，若某组分峰的保留值与己知纯样相同，则可认为二者是同一物质。这种色谱定性方法要求色谱条件稳定，保留值（tR、VR）测量准确。 色谱定量的方法有外标法，内标法，归一法等。 仪器和试剂 GC：789Ⅱ（上海天美分析仪器厂）氢火焰离子化检测器（FID），微量注射器（10 μL）石油醚，苯、甲苯，乙苯（均为分析纯） 色谱条件 Φ3 mm×2 m不锈钢柱；10%聚乙二醇；硅烷化101担体（80-100目） 柱箱温度75 ℃；进样口温度：l20 ℃；检测器温度l50 ℃。 载气：氮气30 mL/min、燃气：氢气30 mL/min、助燃气：空气300 mL/min 开机步骤 （1）打开载气，0.3 Mpa （2）打开电源开关，设置柱温（Tcom），汽化室温度（Tinj）和检测器温度（TDet） （3）打开氢气，0.l Mpa。打开空气瓶，点火（按Ftre）。 （4）打开G色谱工作站（N3000，N2000）稳定基线，设置方法。 实验步骤 l．备样：取石油醚5ml，加于苯、甲苯、乙苯各一滴，混匀。 2．定性：进待测混合物（1.0μm）标样（苯、甲苯、乙苯各0.1μL） 3．定量计算： 确定了每个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。色谱定量分析的依据是第i个待测组分的质量与检测器的响应信号（峰面积A或峰高h）呈正比： mi=fi·Ai（或mi=fi·hi） 式中A为峰面积（cm2）;h为峰高（cm），fi为绝对校正因子。 经色谱分离后混合物中各组分均产生可测量的色谱峰；则可按归一化公式计算各组分的质量分数，设fi’为相对校正因子，则 Wi=[(fi’·Ai)/∑fi’·Ai]×100% 结果处理 1．将混合物试液各组分色谱峰的调整保留时间与纯样进行对照，对各色谱峰所代表的组分作定性判断。 2．用归一化法计算混合物试液中各组分的 质量分数。各组分的f’值见下表： * * 1.09 1.04 1.00 f’ 乙苯 甲苯 苯 组分 *