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烟丝表观密度、真密度和内孔容积的测定
技术报告
2012年月
目 录
1 项目背景及意义 - 2 -
1.1 多孔介质密度及相关测试方法概述 - 2 -
1.1 研究目的和意义 - 4 -
2 研究内容与技术路线 - 4 -
2.1 研究内容 - 4 -
2.2 技术路线 - 5 -
3 测试方法原理 - 5 -
4 材料与方法 - 7 -
4.1 仪器及材料 - 7 -
4.1.1 试验仪器与设备 - 7 -
4.1.2 试验材料与试剂 - 7 -
4.2 试验方法 - 7 -
4.2.1 置换介质的选择及液相介质密度标定 - 7 -
4.2.2 液相/气相置换条件的确定 - 8 -
4.2.3 方法重复性与准确性分析 - 8 -
4.2.4 方法的验证与应用 - 8 -
5 结果与分析 - 8 -
5.1 液相置换介质密度的标定 - 8 -
5.2 液相/气相置换介质的选择 - 10 -
5.2.1 液相置换介质选择 - 10 -
5.2.2 气相置换介质选择 - 12 -
5.3 液相/气相置换条件的确定 - 13 -
5.3.1 烟丝取样量的确定 - 13 -
5.3.2 液相置换容积及时间的确定 - 15 -
5.3.3 气相置换膨胀压力的确定 - 19 -
5.4 测定结果的计算与表达 - 21 -
5.5 准确性与重复性分析 - 23 -
5.5.1 方法准确性分析 - 23 -
5.5.2 方法重复性分析 - 24 -
5.6 方法应用验证 - 25 -
5.6.1 叶丝膨胀前后密度与孔容变化特征 - 25 -
5.6.2 叶丝滚筒干燥过程密度与孔容变化特征 - 26 -
6 结论 - 28 -
7 参考文献 - 28 -
1 项目背景及意义
1.1 多孔介质密度及相关测试方法概述
多孔介质是由固体骨架骨架分隔成大量构成的。,成型颗粒的体积包括固体骨架体积Vsk和内孔隙体积Vpo;堆积状态时,一群堆积的颗粒之间还存在一定的空隙体积Vsp,而堆积的多孔介质颗粒占有的总堆积体积Vc为颗粒骨架体积、内孔隙体积和空隙体积之和。实际上以上述不同涵义的体积代入时,会有不同涵义的密度,所以各种密度的测试,实际上就是各种涵义的体积测量[3]。
堆密度是反映大量固体颗粒在一定堆积状态下密度性状(包括自然堆积密度及振实堆积密度)。对烟丝物料,其填充值实际上即为特定载荷条件下的堆密度倒数。此处不涉及烟丝堆密度,仅侧重烟丝颗粒本身密度测试。颗粒密度是反映多孔介质颗粒本身的密度性状,与堆密度无关。对不同性质物料,根据测试体积不同,目前测定的颗粒密度主要包括体积密度、真密度、表观密度等。
体积密度定义为单颗粒固体质量与其宏观几何体积之比,又称容积密度或容重。其几何体积包括颗粒本体体积、表面开口孔隙体积与颗粒内部密闭孔体积。实际上,对于非规则形状的物体而言,很难做到精确测量颗粒的几何体积;而是取一定堆积体积的颗粒精确测量颗粒间的空隙体积后换算求得。堆积颗粒之间的空隙体积常采用汞置换法。这是因为1个大气压时汞会充满颗粒间自由空间即空隙体积。汞置换法测得了颗粒密度也叫假密度。以水做置换介质测定颗粒密度时,为防止水渗入颗粒孔隙中,常以石蜡等憎水性试剂在颗粒表面进行包裹涂膜[4~6]。
真密度(骨架密度):单位固体颗粒本体体积(即固体骨架体积)的质量称为骨架密度,又叫真密度。骨架密度的测定常以气相吸附置换法测定骨架体积Vsk求得。气体介质包括氮气、氦气、二氧化碳等。其中,氦气分子直径0.2nm,并且几乎不被样品吸附,用以置换测定颗粒的内孔隙与颗粒间堆积空隙的总体积最为理想。通过测量样品导入氦气前后的压力差,通过气体定律得到样品的Vsk,从而求出骨架密度。Vsk的测定可采用常规静态容量气体吸附装置[3]。
表观密度:如果测定骨架密度时选用的置换介质不是气体介质,而是苯、环己烷、正己烷、异丙醇等液相介质,若被测固体物料表面为亲水性(或增水性),采用上述与之极性相反的液相介质作为浸润介质时,由于液相介质与固体表面接触角大于90o,难以浸入颗粒的内部孔隙,同时介质分子较大时,也阻碍其进入颗粒中微小孔隙,用这样的置换介质测定的密度包含了颗粒内部孔隙体积,通称为视密度,也称表观密度[4]。由于不同固体颗粒表面特性不同,不同液相介质对其表面的极性强弱差异也不同,浸润能力存在较大差异。因此,针对不同物料选择合适的液相介质较为重要。
单位质量固体颗粒的内孔体积定义为比孔体积,亦称孔体积。孔体积的测定方法有两类:一类为吸附量测定或蒸汽置换法,另一类为密度法[3]。
吸附量测定法:吸附量法是通过测定固体颗粒对特定气体介质的吸附量,计算得到其内孔容积。吸附量的测定可以不同的方式实现,使用较普遍的是静态容量法、静态重量法与动态法。容量法即对一定量
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