EVA交联度测定方法.docVIP

一、描述 此测试方法能满足工艺与应用上对交联度测定的需要。此法同样适用与聚烯以及共聚物的交联度的测定。 交联是聚合物改性的一个重要手段。线形或轻度支链形的聚合物，通过交联剂的作用，转化为三维网状结构。它可显著提高聚合物的耐热性、耐油性、耐磨性、力学强度等性能，扩大制品的应用范围。以EVA为基料的胶粘剂研究过程中，为了提高其内聚强度、热稳定性，采用交联的方法进行改性。 二、实验测试 （一）原理 EVA类胶粘剂，在应用工艺中由于加热粘结固化，部分EVA交联成凝胶。用溶剂二甲苯来萃取样品中未交联部分，从而得以进行交联度得测试。 （二）仪器 1、大口圆底烧瓶（磨口或软木塞，） 1-2只样 ，500ml ﹤6只样 ，2000ml 2-3只样 ，1000ml 其中：溶剂量是烧瓶容量得1/2 例如1000ml圆底烧瓶装500g二甲苯，再加溶剂的1%即5g 264抗氧剂 2、加热套 可调0℃～200℃之间的温度 电子调温或普通电热套或恒温水（油）槽或电炉+锅+甘油（工业） 电炉要由接触调压器来控制温度 接触调压器：输入0～220V 输出0～250V 厂家：宁波调压器厂 3、回流冷凝管（磨口或软木塞，，长6.5+40+6.5） 注：冷凝管的磨口与大口圆底烧瓶磨口要同一尺寸，不用是要将两端包起来 4、支架和夹子（两只） 5、真空烘箱（装有能测150℃的热电偶） C．C．101-□型鼓风电热恒温干燥箱 厂家：浙江省嘉兴市电热仪器厂 6、120目不锈钢网 7、铜丝、钉书针、细铜丝、橡皮管 8、干燥器 9、电子分析天平 万分之一精度 厂家：SHIMADZU CORPORATION （三）辅助工具 剪刀、镊子、老虎钳、针、橡胶手套（PE手套）、棉纱手套0℃ ～200℃温度计、板刷、洗衣粉。 （四）试剂 1、二甲苯：分析纯、化学纯、或二者混用。 沸点：138℃～144℃ 2、264抗氧剂：2，6—二叔丁基—4—甲基苯酚 注：500g≈568ml 500ml≈440g （五）实验方法 1、不锈钢网袋的制作： 先剪一片35A×90Bmm的120目不锈钢网，用去污粉（洗衣粉）和板刷把它刷洗干净、晾干、放入烘箱，再100℃左右的温度下烘几个小时，冷却后裁剪。 截取35mm×90mm，对折成35mm×45mm，两侧边折进7.5mm，制成顶端开口的袋（尺寸为20mm×45mm），并且要保证折起的两边刚好能被钉书针钉住。而且作好的样品袋要能放入烧瓶，尺寸不能太大。称量（W1） 2、试样袋的制作： 在不同的部分取样，用剪刀剪成小碎片 在万分之一克电子分析天平上准确称取试样，试样重量范围：0.1450g～0.1500g。 将样品放入已知重量的120目不锈钢网里，称重（W2） 把袋口折边钉上，构成试样袋，称重（W3） 3、萃取： 试样包用铜线悬吊在回流装置的烧瓶中，以二甲苯为溶剂（溶剂）要充足）。沸腾回流5h，一般回流速度20-40滴/min（为防止试样再度交联，加1%左右的抗氧剂）冷却，取出试样袋（悬挂起来，以除去过量的溶剂）后，在放入真空烘箱（温度为120℃±20℃，真空度0.8Mpa）中烘3-5h，取出试样袋于干燥器内冷却15min，取出称量（W4）。 （六）计算 交联度%=[1-]×100 式中： W1——三边封口一边开的袋重（g） W2——装有试样的袋重（三边封一边开口的袋） W3——装有试样封上口的袋重 W4——萃取与干燥后的试样袋重 （七）注意事项 本测试方法属溶剂萃取法。试样要在有代表性的不同部位取出。萃取剂要达到一定的沸腾程度，使起搅拌作用，沸腾不能太激烈。所悬挂的试样袋底边，尽可能靠近瓶底，使之确保溶解。 萃取剂二甲苯（含抗氧剂）可重复使用，直至浑浊为止，浑浊的萃取剂不必倒掉，可回收再用，回收率达80%～90%。 二甲苯是有毒、易燃溶剂，只能再通风橱内使用，要小心操作。 NH