煤油中硫化物分析方法.docVIP

石油產品含硫量檢測方法─能量分散式X射線熒光光譜分析法 NIEA A443.71B 一、方法概要 石油產品中的硫份經由X-射線(X-ray)照射後，樣品中硫受激發後釋出特性輻射（characteristic X-ray），其累積讀值與先前由標準品所建立之檢量線比較，由內插法求得石油產品之含硫量。 二、適用範圍 （一）本方法為碳氫化合物如柴油（diessel）、輕油(石油腦；naphtha)、煤油（kerosine）、蒸餘油(residuals)、潤滑油（lubricating base oils）、機械用油（hydraulic oils）、飛機用油（jet fuels）、原油（crude oils）、無鉛汽油（unlead gasoline）、重油註一 (heavy oils)及其他蒸餾油（distillates）等石油產品中總硫含量之分析方法。 （二）本檢測方法可檢測石油產品中之含硫量濃度從0.015 ~5.000 %重量百分率濃度。 三、干擾 （一）檢測樣品中如含有重金屬添加物、烷基鉛等將造成干擾。 （二）若水、矽、磷、鈣、鉀及鹵化物等元素之濃度超過待測樣品硫含量之十分之一或大於100ppm，亦會干擾測試結果。 四、設備 能量分散式X射線熒光分析儀之儀器設計至少包含下列特徵，且其試驗的結果和所測樣品之值相當時，則該能量分散式X射線熒光分析儀可應用於本項測定。 （一）X-ray激發源：其能量在2.5KeV以上，一般使用之能量範圍為3-10KeV。 （二）X-ray偵測器：在2.3KeV時具高感度。 （三）儀器具有可辨識硫的Kα輻射線之功能。 （四）訊號調整儀：具有脈波計數、脈波高度分析、光譜重疊校正及背景校正等功能者。 （五）樣品分析室：樣品分析室應具有密封阻絕功能，以防X-ray外洩。 （六）通氣體系統：含惰性氣體導入裝置（如He）用以分析低硫成份。 （七）顯示器及印表機：具讀取及計算硫百分比含量功能者。 （八）樣品槽（sample cell）：其視窗為可更換式X-ray透明塑膠薄膜，樣品在其內的高(深)度至少在3mm以上。 （九）透視薄膜註二、註三（X-ray transparent film）：選用適合該機器、耐樣品腐蝕、不含硫且可使X光充分穿透之薄膜，如聚酯(polyester)、聚丙烯（polypropylene）或聚碳酸鹽(polycarbonate)等透視薄膜。 五、試劑 （一）標準品：檢測用之標準品或空白標準品均應使用未經稀釋之標準品，且可追溯到一級標準品(如美國NIST之標準品)。 （二）可用含硫異辛烷標準品（surfur in isooctane）製作汽油檢量線。 （三）標準品儲存：標準品須妥善保存並置放於陰涼處或冰箱，若發現標準品受污染、變質或產生任何沉澱物，應即停止使用。 六、採樣與保存 採樣 1.加油站採樣：　　直接從儲油槽取樣之危險性高，且為使所採得之樣品代表實際狀況，因此加油站之採樣以加油槍管直接取樣為主，以潔淨的瓶杯盛接由加油槍流出之油品，確認無雜質後再傾注入樣品瓶中，容量取到樣品瓶約八分滿即可。 2.工廠採樣：　　工廠通常會在油槽側翼加裝一洩閥口，故一般工廠之油料採樣可以樣品瓶直接截取洩閥口流出之油品，如洩閥口的口徑比採樣瓶大，可先以乾淨且未被污染之容器接取，再倒入採樣瓶內。若遇工廠油槽的流動性不高，則常會有水或雜質沉積，須等油品流出一段時間(以潔淨的瓶杯盛接流出的油品)，確認已無其他雜質後再以採樣瓶截取流出之油料。採樣完成後，瓶杯所截取之剩餘油品可交由廠商回收使用。　　汽油及蒸餾油品經確認無較重物質及水之干擾可視為均質的（homogeneous）；部份儲存高黏滯性重油之儲槽，於洩閥口前會裝置預熱器，藉降低重油之黏度以提高其流動性，使重油能順利由洩閥口流出。此類油槽之取樣，可逕以採樣瓶直接由加熱器後方之洩閥口取樣。 3.車輛油箱採樣：　　由於車輛油箱無法直接以採樣瓶採樣，故須以採樣棒或抽油器伸入車子的油箱中抽取油品，再以採樣瓶承接。使用過之採樣棒欲對下一車輛進行採樣時，採樣棒之外表須以拭紙擦拭乾淨，再將採樣棒插入油槽中進行採樣。為避免前一次殘留之油品造成此次樣品的污染，故須先讓欲採樣之油品流過採樣棒後(此油品可另以瓶杯承接，待採樣完成後，再將其倒回油箱中回收使用)，再以採樣瓶截取至約八分滿即可。 4.其他：　　若進行上述採樣地點以外油品之採樣作業，如油槽有洩閥口，則以2.之採樣法以採樣瓶直接取樣；若無洩閥口，則以採樣棒或抽油器進行採樣。 （二）樣品保存 1.油品採樣用之採樣瓶須為透明或棕色玻璃瓶，採樣完成後隨即登錄密封，並貼上封條標籤後，裝置入堅固之容器內，以防止樣品被污染或變質，亦可保護樣品於運送途中之安全與