氧化铁与铝的混合物成分测定.docVIP

Fe2O3与Al混合物中各组分含量测定 化学与分子科学学院 化学基地班 樊超 2011301040029 引言： Fe3+和Al3+与EDTA形成稳定的络合物而且稳定常数有显著的不同。查表 得KAlYs=16.1, KFeY=25.1 切lgKFeY --- lgKAlY= 9.05,所以可以通过控制不 同的pH值，先后测定出Fe2O3和Al的含量。 摘要：Fe3+与EDTA络合的最高酸度为0.8，但在此酸度下无合适的指示剂，故滴定 是可控制pH值在2.0~2.5之间以磺基水杨酸为指示剂，在溶液温度为50~60°C 时，可以用EDTA将混合的物中的Fe滴定出来，而Al不产生扰.Al3+与EDTA络 合，最小pH为4.2，但Al3+与EDTA在此条件下络合反应速度缓慢，所以一般用 返滴法测定Al3+含量。调节pH=4~5时，可以加入过量的EDTA，使其与Al络合， 再以XO(二甲酚橙）为指示剂用锌标准溶液的标定。最终计算出混合物中Al的 含量 实验试剂：1. 约0.01mol/L的EDTA溶液（待标定） 2.锌片及混合物试样 3.200g/L的六亚甲基四胺溶液 4.100g/L磺基水杨酸溶液 5.2g/L二甲酚橙 6.氯乙酸—醋酸铵缓冲液（pH=2）【850ml0.1mol/L氯乙酸与85ml 0.1mol/L醋 酸铵混合均匀】 实验内容及步骤： 一.锌标准溶液的配制 锌标准溶液的配制 准确称取0.1730g的标准锌，加6mL(1+1)HCl中，立即盖上表 面皿，待锌完全溶解以后，以少量的水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移到250mL的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀待用。 二.EDTA标准液的配制及标定 称取1.86g左右的EDTA钠盐于200ml烧杯中，加蒸馏水溶解后，完全转移到500ml试剂瓶中，摇匀。 取25.00mL标准锌溶液于锥形瓶，加入1滴甲基红指示剂（此时为粉色），用（1+1）的氨水中和多余的盐酸，溶液由红变为黄色是即可（较深）。再加入20ml水和10ml氨性缓冲溶液，3滴EBT指示剂。用0.01M的EDTA标准液滴定，至溶液由红色转变为蓝紫色为终点，记录消耗EDTA的体积。平行滴定3次，计算EDTA的平均浓度。 三.混合样品中Fe2O3中Fe含量的测定 （1）准确称取约0.4克左右的混合试样于烧杯中，加10mL（1+1）的HCl溶液，盖上表面皿，放在电炉上加热至试样溶解，冷却后，以少量的水冲洗表面皿和烧杯内壁，转移到250mL的容量瓶中 （2）准确移取25mL的试液于250m的锥形瓶中，加入10滴100g/L磺基水杨酸，10mL的pH=2的缓冲溶液，将溶液加热至70°C，立即用EDTA标准溶液缓慢地滴定至由酒红色变为淡黄色（立即滴定为了避免指示剂僵化）。平行滴定3次，计算Fe2O3的含量。（由酒红色变为浅黄色） 四.混合样品中Al含量的测定 于滴定后铁后的溶液中加1滴XO(二甲酚橙）指示剂，加入20.00mL过量的EDTA标准溶液，滴加200g/L六亚甲基四胺溶液至呈现黄色。加入10mL六亚甲基四胺溶液，加热至60°C，立即用锌标准溶液滴定至由黄色变为酒红色。平行滴定3次，计算Al的含量。（颜色变化很小，几乎观察不到，需用未滴定组作对照） 五.实验数据的记录与处理 1.EDTA的标定 称取基准锌的质量(g) 0.1832 基准锌的浓度（mol/l） 0.01120 移取Zn2+标准溶液的体积（ml） 25.00 消耗EDTA的体积（ml） 26.62 26.32 26.35 EDTA的浓度（mol/l） 0.01052 0.01064 0.01063 平均浓度（mol/l） 0.01260 2.Fe含量的测量 移取混合液的体积（ml） 25.00 EDTA标准液的浓度（mol/l） 0.01260 消耗EDTA标准液的体积（ml） 25.32 25.34 25.35 Fe3+的浓度（mol/l） 0.01244 0.01243 0.01242 Fe3+的平均浓度（mol/l） 0.01243 相对误差 0.08% 0 -0.08% 混合固体的质量/g 0.4130 Fe2O3含量 60.19% 3Al含量测定(另取的锌标准液，CZn2+=0.009925mol/L 加入过量EDTA体积/mL 20.00 消耗标准锌溶液体积/mL 14.23 14.30 14.25 Al3+的溶度mol/L 0.0045