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- 2017-08-22 发布于重庆
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双甲脒含量分析方法中国农药信息网.doc
双甲脒含量分析方法
GB 8202—87
本标准适用于双甲脒原药及乳油有效体含量的测定。
有效成分:1,5-双(2,4-二甲苯基)-3-甲基-1,3,5-三氮戊二烯-1,4
结构式:
分子式:C19H23N3
分子量:293.41(1983年国际原子量)
1 方法提要
样品用二甲苯溶解,以1-甲基-3,5-二苯基吡唑为内标,聚乙二醇20M/301釉化担体为柱填充物,采用氢火焰离子化检测器对双甲脒进行分离和测定。
2 仪器和试剂
气相色谱仪、氢火焰离子化检测器;
记录仪或积分仪;
色谱柱:长1m、内径3mm不锈钢柱;
微量注射器:10μl;
固定液:聚乙二醇20M;
担体:301釉化担体(80~100目);
减尾剂:氢氧化钾(GB 2306─80),分析纯;
内标物:1-甲基-3,5-二苯基吡唑,不含有与双甲脒分离不开的杂质。
溶剂:二甲苯(HG 3─1011─76):分析纯;
甲醇(GB 683─79):分析纯;
异丙醇(HG 3─1167─78):分析纯;
双甲脒标准品:已知含量。
3 色谱柱的制备
3.1 担体的处理
称30g301釉化担体于100ml圆底烧瓶中、加入适量浓盐酸(浸没全部担体),回流加热20~30min,用蒸馏水洗至中性,接着加入适量10%氢氧化钠溶液与担体混合(浸
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