分析仪器的维护(气相色谱).ppt

分析仪器维护 第四章 色谱分析仪器的维护 学习指南 作为一种对多组份混合物进行分离，并测定其含量的重要手段，色谱方法得到了日益广泛的应用，并已成为现代成份分析中最重要的方法之一。色谱分析仪器由于具有应用范围广、分离效率高、分析速度快、样品用量少、灵敏度高及易于自动化等特点，广泛地应用于石油化工、生物化学、医药卫生、环境保护，食品检验和临床医学等部门。色谱分析仪器已经成为许多分析实验室不可缺少的仪器，它主要包括气相色谱仪和液相色谱仪。 本章着重介绍色谱分析仪器的结构、原理，培养对色谱分析仪器进行安装、调试和保养的能力，在此基础上学会对仪器一般故障的产生原因进行分析并进而将故障排除的方法。通过本章的学习，应达到如下要求： （1）详细了解色谱分析仪器的组成、结构，能够参照仪器说明书对仪器进行安装、调试。 （2）能够熟练地对仪器进行正确的维护和保养。 （3）对仪器的常见故障能够进行分析，了解故障产生的原因，采取针对性的措施加以排除。 （4）对使用中和维修后的色谱分析仪器能按照有关国家标准对其性能进行检定。 第一节 气相色谱仪 一、气相色谱仪的结构和分类 随着气相色谱法的发展，气相色谱仪的应用十分广泛。根据载气流路的连接方式，气相色谱仪大致可分为单柱单气路、双柱双气路两类。不管采取哪一种载气流路形式，仪器的基本结构部分是相同的，主要由气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、温度控制系统、信号记录和数据处理系统等六个部分组成。 二、气相色谱系统 1．气相色谱系统 （1）气路系统 气路系统是指载气和辅助气体流经的管路和相关的一些部件，具体包括气源装置、气体流速的控制、测量装置等，其作用是提供气体并对进入仪器的载气或辅助气体进行稳压、稳流、控制和指示流量。 ①气源装置 气相色谱分析中所用气体，除空气可由空气压缩机供给外，一般都由高压钢瓶供给。近年来，某些气体越来越多地采用气体发生器作为气源，如氢气发生器、氮气发生器等，这些附加设备将在第六章中加以介绍。 ②气体流速的控制装置 稳定而可调节的载气及辅助气流不仅是气相色谱仪正常运转的保证，而且直接影响到色谱分析结果的准确度。气源(如高压钢瓶)必须与减压阀、稳压阀、稳流阀等部件配合才能提供稳定而具有一定流量(流速)的气流。 A．减压阀 高压钢瓶中气体压力很高（10MPa以上）， 需用减压阀将其衰减至0.5MPa以下。减压阀的结构如图4－１所示 Ｂ．稳压阀 又称压力调节器，其功能是为它后边的针形阀提供稳定的气压；为它后边的稳流阀提供恒定的参考压力。稳压阀通常采用橡胶膜片和金属波纹管双腔式的结构，如图4－2所示。 空腔A和金属波纹管B的空腔通过三根连动杆的间隙互相连通，针型阀用三根连动杆(图中只画出一根)连在波纹管底座上。若将手柄右旋，向左压缩弹簧，波纹管被压缩，阀体左移，增大阀针与阀座间隙，出口流速加大,即输出压力升高；反之，手柄左旋，过程相反，输出压力下降。这是稳压阀可以调节输出压力的原因。 稳压阀的稳压原理是：用调节手柄通过弹簧可把针形阀旋到一定的开度，当压力达到一定值时就处于平衡状态，达到平衡后当气体进口压力P1微有增加产生波动时，针形阀的结构必然导致P2的压力也增加，Ｂ腔压力增大的结果，迫使弹簧向右压缩，波纹管就向右移动而伸长，并带动三根连动杆也向右移动，使阀针与阀体的间隙减小，气流阻力增加，使出口压力P3保持不变。同理，当输入压力P1有微小的下降时，由于压力负反馈自动调节的作用，使系统可以自动恢复到原有平衡状态，从而达到稳定出口压力的效果。 C．针形阀 针形阀是气体流量的调节装置，它是通过改变阀针和阀门之间的接触程度，达到改变流量大小的目的。在气相色谱仪中，常用的是锥式针形阀，阀针和阀体由不锈钢制成，其结构如图4－3所示。 应该指出的是，针形阀在气路中只能起连续调节气体流量大小的作用，既不能起稳定出口压力的作用，也无法维持出口流量的恒定。 D．稳流阀 在程序升温气相色谱仪中，色谱柱对载气的阻力随着柱温的上升而增加，使得柱后载气的流速也将发生变化，从而引起基线的漂移。为了使仪器在程序升温操作过程中，载气流速不随柱温改变而变化，往往需在稳压阀的后面加装稳流阀，这样，柱温的改变而引起的色谱柱对载气的阻力虽有变化，但柱后载气的流速保持不变，从而改善仪器基线的稳定性，实现对宽沸程样品快速分析的目的。 目前，在气相色谱仪中常用的是膜片反馈式稳流阀，它的结构