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持久性有机污染物论坛2011 暨第六届持久性有机污染物全国学术研讨会论文集 柱上衍生 GC/MS 法测定全氟辛磺酸的方法研究 Determination of Perfluorooctane Sulfonate by In-Port Derivatization -Gas Chromatography - Mass Spectrometry 1 2 1* 刘怡 ，孙明星 ，林苗 1 2 （东华大学, 化学化工与生物工程学院, 生态纺织教育部重点实验室, 上海, 201620; 上海出入境 * 检验检疫局, 工业品与原材料检测技术中心, 上海, 200135；联系人, E-mail: linmiao@dhu.edu.cn ） 1 （ College of Chemistry, Chemical Engineering and Biotechnology; Key Laboratory of Science and 2 Technology of Eco-Textile, Ministry of education, Donghua University, Shanghai 201620; Inspection Center of Industrial Product ＆Raw Materials, Shanghai Entry-exit Inspection ＆Quarantine Bureau ） 1. 引言 全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS ）是一种重要的全氟化表面活性剂，也是合成许多全氟化合 物的重要前体，其作为纺织品、皮革、室内装饰装潢制品等防水、防油、抗污整理剂的主要活性 成分，广泛应用于工业和消费品生产领域。PFOS 具有很高的稳定性，能够经受较强的加热、光 照、化学作用、微生物作用和高等脊椎动物的代谢作用；具有很高的生物蓄积性和多种毒性，目 前已被列为最难降解的持久性有机污染物之一，此类物质的环境行为、生态安全和检测分析已成 为当今的研究热点[1]。 欧盟有关 PFOS 的指令，是横亘在我国对外贸易中的技术性壁垒。因此，PFOS 的分析检测 将帮助企业更好地控制产品质量，以应对国际挑战，具有重要的意义。目前常见的检测方法包 括：高效液相色谱- 电喷雾- 串联质谱(HPLC/ESI/MS/MS) 、高效液相色谱质谱联用(HPLC/MS) 、 液相色谱/荧光检测器(LC/FLD)、液相色谱/ 电导检测器(LC/CD)、离子排阻色谱(IEC)等。但以上 检测用仪器价格昂贵，较难普及。气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术用于 PFOS 的定量检测方法报 道较少[2]。本文对 PFOS 的柱内衍生化条件进行优化[3]，通过提取-柱内衍生-分离-鉴定，使该 方法在实际操作中更高效、准确。 2. 材料与方法 2.1 样品与试剂 全氟辛基磺酸(PFOS) ，GC-MS ≥98 ；10%四丁基氢氧化铵水溶液（TBAH ）≥99% ；无水乙 醚，AR ，上海国药集团；甲醇，AR ，上海国药集团。 2.2 仪器 气 质 联 机 Agilent6890GC/5973MSD ， 安 捷 伦 公 司 ； 色 谱 柱 DB-5ms (30m×0.25mm ×0.250µm)，安捷伦公司；真空离心浓缩仪（Eppendorf concentrator 5301 ）；CW-2000 超声波–微 波协同萃取仪，上海新拓微波溶样测试技术有限公司；真空离心瓶。 2.3 方法 2.3.1 标样衍生 取一定浓度的 PFOS 标准溶液（溶剂：甲醇）于真空离心瓶中，加入与其摩尔比为 0.084:1 的四丁基氢氧化铵，再用甲醇定容至 1ml，密封真空离心瓶，在 45 ℃~50 ℃超声水浴中，反应 40min ，生成 PFOS 的铵盐。反应结束，冷却，45 ℃真空离心浓缩至干，乙醚定容，超声