原子吸收法测定浆果中四种微量元素的含量.docVIP

原子吸收光谱法测定浆果果实中四种微量元素的含量 摘要：本文采用火焰原子吸收法测定了12种浆果果实中的Cu、Zn、Fe、Mn等微量元素的含量，结果表明，Cu的含量在3～～～～,所得到的Cu、Zn标准工作液浓度分别为0.2，0.4，0.6，0.8μg·mL-1,另外分别取浓度为1mg·mL-1的Fe、Mn标准溶液100、200、300、400ul于4个容量瓶中，用去离子水定容到100 mL，所得到的Fe、Mn标准工作液浓度分别为1.0、2.0、3.0、4.0μg·mL-1，用火焰原子吸收分光光度计测定Cu、Zn、Fe、Mn吸光度值（2）。各元素浓度见表1： 表1 标准系列各元素含量（μg·mL-1） 元素 标准系列浓度 Cu 0.2 0.4 0.6 0.8 Zn 0.2 0.4 0.6 0.8 Fe 1.0 2.0 3.0 4.0 Mn 1.0 2.0 3.0 4.0 1.2.2样品待测液的制备 分别取浆果黑加仑、蓝莓（北春、美登）、树莓、沙棘（中×俄V、齐棘1号、楚伊、阿尔泰新闻、优胜）、山葡萄、软枣、红豆的果实适量于80℃烘箱中干燥至恒重，冷却后用研钵研磨成粉状，分别称取样品1.5000g于瓷坩埚中，放到电炉上小火加热碳化，待到烟冒尽后放入电阻炉中于450℃灰化5个小时，灰化完全后取出冷却，加1%的盐酸溶解(3,4)，过滤到50mL的容量瓶中，定容至刻度，待测。 3结果与讨论 3.1仪器工作参数的选择 本实验仪器工作参数如表2所示 表2 仪器工作条件 元素 波 长 （nm） 灯电流 （mA） 光谱带宽 （nm） 燃烧器高度（mm） 乙炔流量 （L/min） 空气流量（L/min） Cu 324.7 3.0 0.4 6.0 2000 1600 Zn 213.9 3.0 0.4 6.0 1000 1600 Fe 248.3 4.0 0.2 8.0 1700 1600 Mn 279.5 2.0 0.2 6.0 1700 1600 3.2 待测微量元素标准曲线的绘制 根据表1所配制的标准工作液浓度，用火焰原子吸收法测定各个元素的吸光度值，得到标准曲线方程和相关系数如表3，数据显示元素吸光度和浓度之间高度相关，呈明显的线性关系，表明本实验所用的试剂和仪器设备符合测定要求。 表 3 待测元素标准系列曲线方程及相关系数 待测元素 曲线方程 相关系数（r） Cu a=0.149c+0.001 0.99985 Zn a=0.341c+0.004 0.99961 Fe a=0.084c+0.006 0.99937 Mn a=0.204c+0.010 0.98347 3.3测定结果见表4 表4 试样分析测定结果（ug/g） 元素 待测样 Cu Zn Fe Mn 黑加仑 5.83 52.66 53.69 9.76 北春 3.09 11.32 66.29 24.99 美登 3.99 8.68 41.03 28.75 齐棘1号 5.75 18.16 59.14 12.67 中×俄 7.85 17.39 83.33 18.06 树莓 5.68 22.17 56.07 46.97 楚伊 4.45 13.58 56.33 10.72 阿尔泰新闻 7.14 22.70 61.62 13.36 优胜 9.26 26.58 54.72 15.16 山葡萄 9.72 14.17 26.84 22.57 软枣 7.01 8.74 24.23 8.74 红豆 7.75 15.86 48.12 166.68 3.4精密度试验 精密度亦称再现性，一般用相对标准偏差来表示。使用干灰化法分别对这13个样品进行7次平行测定，测定结果见表5，相对标准偏差＜3%，说明该方法的精密度良好。 表5 精密度实验结果 样品名称 元素 （n=7） RSD（%） 样品名称 元素 （n=7） RSD（%） 黑加仑 Cu 5.828 0.6683 齐棘1号 Cu 5.755 0.7405 Zn 52.658 0.6099 Zn 18.162 1.1715 Fe 53.690 0.9465 Fe 59.14 0.4527 Mn 9.759 1.047 Mn 12.674 0.6703 北春 Cu 3.0874 0.2796 中×俄 Cu 7.847 0.8878 Zn 11.321 0.8621 Zn 17.39 0.4397 Fe 66.297 1.7536 Fe 83.327 0.4053 Mn 24.998 0.5071 Mn 18.055 4.1393 美登 Cu 3.993 0.2277 楚伊 Cu 4.448 0.9108 Zn 8.684 0.8338 Zn 13.576