第5章放大090220.ppt

武汉工程大学张秀兰 武汉工程大学张秀兰 * * 现在让我们讨论下反应工程中的主要挑战：实验规模到工业化应用 放大关键点是：一旦反应体系在实验室成功得到了要求的转化率，收率和选择性，如何在工业规模上重现这些结果。显然，未来面临的挑战是选择绿色的反应，接着选择合适的反应器类型，然后能成功放大得到要求的收率，转化率和产量。 现在水平放大（平行放大或倍数放大）提供了一种选择，而垂直放大提供了另一种选择。 只有后者需要解决设备尺寸变化与传递和动力学的相互影响问题．前者了保持相同的几何形状，流动和接触模式和流型，但需解决集成和分布等后续问题．然而，没有对体系的正确理解，仅仅依靠陈旧的关联式和“拇指”规则，放大很有可能失败．然后使用统计学方法试图“优化”不佳的放大过程常常导致另人失望和不满意的性能． 武汉工程大学张秀兰 武汉工程大学张秀兰 * * 现在让我们讨论下反应工程中的主要挑战：实验规模到工业化应用 放大关键点是：一旦反应体系在实验室成功得到了要求的转化率，收率和选择性，如何在工业规模上重现这些结果。显然，未来面临的挑战是选择绿色的反应，接着选择合适的反应器类型，然后能成功放大得到要求的收率，转化率和产量。 现在水平放大（平行放大或倍数放大）提供了一种选择，而垂直放大提供了另一种选择。 只有后者需要解决设备尺寸变化与传递和动力学的相互影响问题．前者了保持相同的几何形状，流动和接触模式和流型，但需解决集成和分布等后续问题．然而，没有对体系的正确理解，仅仅依靠陈旧的关联式和“拇指”规则，放大很有可能失败．然后使用统计学方法试图“优化”不佳的放大过程常常导致另人失望和不满意的性能． 武汉工程大学张秀兰 武汉工程大学张秀兰 * 例2； 工艺过程：将研磨的固体酰胺加入0℃的次氯酸钠溶液中，继续反应1h，小试取得成功。但工业化过程中有RClNH2杂质增加现象，产品质量不合格。 分析：主反应为放热反应，在固体颗粒表面发生，因而有可能造成固体表面局部过热。 措施：加溶剂溶解酰胺，使降解反应有固液反应变成液液反应。 效果：由于溶剂大大稀释了原料酰胺，使反应变慢，加之溶剂的热容会分散热量，使反应过热现象消除，杂质不再产生，产品质量合格。 例3； 工艺：氯代芳烃氰解是将所有原料溶剂一次性加入后升温至180℃，反应2h后完成。但放大实验产物中有较高的异构产物生成 分析：1、异构不是由产物引起的，因氰化物较稳定，2、异构应来自于原料氯代芳烃的异构；3、氯代芳烃异构化反应较氰化反应有较低的活化能，主要是在预热过程中产生的；4、因工业化装置换热比表面积小，加热时间过长所致；5、因小试装置加热较快，异构化不显著，未引起注意。 solvent 措施：改变加料方式，先将CuCN和溶剂预热至反应温度，再滴入氯代芳烃，小试验证没有问题。 效果：产品质量合格，收率达小试水平。 例3； 工艺：重氮盐水解制备酚时，重氮盐的浓度必须低（采用滴加方法），产物酚的浓度也需低（采用边生成边共沸蒸出的方法），才能保证酚的高收率，然而放大时仍然收率很低，偶合副产物生成量大。 分析：产物酚已及时蒸出，没有问题，宏观上重氮盐是滴入的，但微观上可能存在着未分散前即已被预热分解的可能。 措施：打开重氮盐滴液口，发现滴液口在釜内导流管较长，流速太慢，在导流管内被蒸汽预热，因此将导流管改短，提高流速且滴入搅拌最大直径处。 效果：产品质量合格，收率达小试水平。 5.2 mass balance mass balance energy balance Equipment calculation the aim of mass balance To decide capacity of equipments, equipment balance. To Decide output of products ,byproducts and three wastes and consumption norm of all kinds of materials. 5.2.1 academic base of mass balance law of conservation of mass amount of influent of system= amount of effluent of system The term of “system” means scope of mass balance. Fi4 Fo3 Fo1 Fo2 Fi2 Fi1 Fi1+Fi2+Fi4= Fo1+Fo3 Fi1+Fi2= Fo1+Fo2 5.