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离子色谱法分析磷脂纯化工艺回收乙醇中的有机酸 1,2 2 1 1 3 1* 赵富勇 , 王宗花 ,王辉 ，侯升杰 , 赵锐 ,丁明玉 1. 清华大学化学系，北京，100084； 2. 青岛大学国家培育基地-纤维新材料与现代纺织重点 实验室，山东青岛，266071 ；3. 瑞士万通中国有限公司，北京 100005 摘 要：建立了同时分析磷脂纯化工艺回收乙醇中乳酸、甲酸和乙酸的阴离子交换色谱法。采用阴离子交换柱， 以4 mmol/L 碳酸氢钠溶液作流动相进行等度洗脱，样品中的有机酸（乳酸、甲酸和乙酸）在 13 分钟内达到 基线分离。采用抑制型电导检测，有机酸的检出限在 0.03~0.04 mg/L 。方法的加标回收率在 87.5%~102.4%。 该方法选择性好、灵敏度高、操作简、耗时少，可用于磷脂纯化工艺监控和产品质量监测。 关键词：离子色谱法，磷脂，乳酸，甲酸，乙酸 1实验部分 1.1 对照品 乳酸对照品（0.85 g/ml，分析纯，北京化学试剂有限公司 ）；甲酸对照品（0.88 g/mL ） 和乙酸对照品（0.995g/mL ）（分析纯，北京北化精细化学品有限责任公司）。分别准确量取 1.17 ml 乳酸、1.14 ml 甲酸和 1.0 ml 乙酸于 100 ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，得浓 度均为 10 g/L 的乳酸、甲酸和乙酸混合对照品储备液。各种浓度的工作溶液以此储备液用去 离子水稀释而成。 1.2 仪器与色谱条件 瑞士万通 861 compact 离子色谱仪，化学抑制电导检测器；色谱柱：瑞士万通 Metrohm A supp5 阴离子交换柱（4 mm i.d.×150 mm ）；流动相：4 mmol/L 碳酸氢钠水溶液，流动相流速： 0.7 ml/min ；柱温：室温；进样量：20 µl 。抑制器所用硫酸浓度：50 mmol/L 。 1.3 样品 大豆磷脂纯化回收乙醇：以大豆粉末磷脂为原料制备高含量大豆磷脂（大豆膏状磷脂）后 蒸馏出的乙醇溶剂。 2 结果与讨论 2.1 色谱条件的优化 Na CO -NaHCO 混合淋洗液是阴离子交换色谱法（AEC ）最常用的淋洗液，通过改变淋 2 3 3 洗液中Na CO 和NaHCO 的比例以及它们的总浓度，即可获得任意强度的淋洗液。3.2 mmol/L 2 3 3 Na CO + 1.0 mmol/L NaHCO 是Metrohm A supp5 柱分离常见无机阴离子的推荐淋洗液，但在 2 3 3 这样的淋洗液强度下，有机酸保留较弱，不足以实现乳酸、甲酸、乙酸的基线分离。当维持 总浓度为 4.0 mmol/L ，不断减少Na CO 的比例，三种有机酸的保留逐渐增强，分离度也逐渐 2 3 加大，至Na CO /NaHCO 为 0 ：4 ，即单独使用4 mmol/L NaHCO 做淋洗液，乳酸、甲酸和乙 2 3 3 3 酸方能达到基线分离（图 1）。 2.2 样品测定及回收率实验 取 1.0 ml 大豆磷脂纯化回收乙醇样品溶液（或 5.0 ml 蛋黄磷脂纯化回收乙醇样品溶液） 两组各 5 份。其中一组为不加标样品，直接用去离子水定容到 10.0 ml；另一组为加标样品， 加入 1.0 ml 含乳酸 50 mg/L、甲酸 500 mg/L 和乙酸 500 mg/L 的混合对照品后，用去离子水定 容到 10.0 ml。外标法测定各样品中有机酸浓度及回收率，结果如表 1 所示。