（TS-QC-3305-02）姜半夏饮片检验操作规程.docVIP

文件名称 姜半夏饮片检验操作规程 文件编号 TS-QC-3305-02 替代文件号 — 起 草 人 起草日期 年 月 日 修 订 人 修订日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 有 效 期 颁发部门 质管部 存档 原件1 印数 1 分发部门 质管 生产 物流 销售 采购 财务 工程设备 行政人事 分发数量 1 0 0 0 0 0 0 0 1.目的 建立姜半夏饮片检验操作规程，使姜半夏饮片的检验操作标准化、规范化。 2.范围 适用于本公司对姜半夏饮片的检验操作。 3.职责 QC对本操作规程的实施负责。 4.内容 4.1 检验名称：姜半夏饮片。 4.2 检验依据：《姜半夏饮片质量标准》 4.3 检验规程的基本项目： 4.3.1 性状：本品呈片状、不规则颗粒状或类球形。表面棕色至棕褐色。质硬脆，断面淡黄棕色，常具角质样光泽。气微香，味淡、微有麻舌感，嚼之略粘牙。 4.3.2 鉴别： 4.3.2.1 显微鉴别：本品粉末黄褐色至黄棕色。薄壁细胞可见淡黄色糊化淀粉粒。草酸钙针晶束存在于椭圆形黏液细胞中，或随处散在，针晶长20～144μm。螺纹导管直径10～24μm。 4.3.2.2 薄层鉴别： 4.3.2.2.1 供试品溶液的制备：取本品粉末5g，加甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醚30ml使溶解，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，即得。 4.3.2.2.2 对照药材溶液的制备：取半夏对照药材5g、干姜对照药材0.1g，同法分别制成对照药材溶液。 4.3.2.2.3 展开剂：石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(10：7：0.1)。 4.3.2.2.5 显色方式：日光。 4.3.2.2.6 操作：吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(10：7：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与半夏对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与干姜对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的斑点。 4.3.3 检查： 4.3.3.1 水分：不得过12.0％，依据《水分测定法》第一法检验。 4.3.3.2 总灰分：不得过7.5％，依据《灰分测定法》检验。 4.3.3.3 白矾限量：取本品粉末(过四号筛)约5g，精密称定，置坩埚中，缓缓炽热，至完全炭化时，逐渐升高温度至450℃，灰化4小时，取出，放冷，在坩锅中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，滤过，用水50ml分次洗涤坩埚及滤渣，合并滤液及洗液，加0.025％甲基红乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色。加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)20ml，精密加乙二胺蹬醋酸二钠滴定液(0.05mol／L)25ml，煮沸3～5分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液(0.05mol／L)滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每l ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol／L)相当于23.72mg的含水硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]。 本品按干燥品计算，含白矾以含水硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]计，不得过10.0％。 4.3.3.4 二氧化硫残留量测定：不得过150ppm，依据《二氧化硫残留量测定通则》操作检验。 4.3.4 装量差异：按以下原则取样： 4.3.4.1 药材总包件数不足5件的，逐件取样。 4.3.4.2 5～99件，随机抽5件取样。 4.3.4.3 100～1000件，按5％比例取样。 4.3.4.4 超过1000件的，超过部分按1％比例取样。 4.3.4.5 对所取样品逐包/袋称量，大规格（≥100g）不得超过标示装量的±1%，小规格(100g）不得超过标示量的±10%。 5.培训 5.1 培训部门：质管部。 5.2 培训对象：QC。 （以下内容空白） 广东源生泰药业有限公司 Guangdong Yuan Sheng Tai Pharmaceutical Co.,Ltd 文件编号：TS-QC-3305-02 第 3 页 共 3 页