（TS-QC-3123-00）白鲜皮饮片检验操作规程.docVIP

文件名称 白鲜皮饮片检验操作规程 文件编号 TS-QC-3123-00 替代文件号 — 起 草 人 起草日期 年 月 日 修 订 人 修订日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 有 效 期 颁发部门 质管部 存档 原件1 印数 1 分发部门 质管 生产 物流 销售 采购 财务 工程设备 行政人事 分发数量 1 0 0 0 0 0 0 0 1.目的 建立白鲜皮饮片检验操作规程，使白鲜皮饮片的检验操作标准化、规范化。 2.范围 适用于本公司对白鲜皮饮片的检验操作。 3.职责 QC对本操作规程的实施负责。 4.内容 4.1 检验名称：白鲜皮饮片。 4.2 检验依据：《白鲜皮饮片质量标准》 4.3 检验规程的基本项目： 4.3.1 性状：本品呈不规则的厚片。外表皮灰白色或淡灰黄色，具细纵皱纹及细根痕，常有突起的颗粒状小点；内表面类白色，有细纵纹。切面类白色，略呈层片状。有羊膻气，味微苦。 4.3.2 鉴别： 4.3.2.1 薄层鉴别： 4.3.2.1.1 供试品溶液的制备：取本品粉末1g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，即得。 4.3.2.1.2 对照品溶液的制备：取黄柏酮对照品和梣酮对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，即得。 4.3.2.1.3 展开剂：甲苯-环己烷-乙酸乙酯(3：3：3)。 4.3.2.1.4 显色方式：紫外光灯(365nm)。 4.3.2.1.5 操作：吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-环己烷-乙酸乙酯(3：3：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.3.3 检查： 4.3.3.1 水分：不得过13.0％，依据《水分测定法》第一法检验。 4.3.3.2 二氧化硫残留量测定：不得过150ppm，依据《二氧化硫残留量测定通则》操作检验。 4.3.4 浸出物：照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于20.0％。 4.3.5 含量测定：照高效液相色谱法测定。 4.3.5.1 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(60：40)为流动相；检测波长为236nm。理论板数以梣酮峰计算应不低于3000。 4.3.5.2 对照品溶液的制备：取梣酮对照品、黄柏酮对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 ml含梣酮60μg、黄柏酮0.1mg的溶液，即得。 4.3.5.3 供试品溶液的制备：取本品粗粉(过四号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 4.3.5.4 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 4.3.5.5 本品按干燥品计算，含梣酮(C14H16O3)不得少于0.050％，黄柏酮(C26H34O7)不得少于0.15％。 4.3.6 装量差异：按以下原则取样： 4.3.6.1 药材总包件数不足5件的，逐件取样。 4.3.6.2 5～99件，随机抽5件取样。 4.3.6.3 100～1000件，按5％比例取样。 4.3.6.4 超过1000件的，超过部分按1％比例取样。 4.3.6.5 对所取样品逐包/袋称量，大包装（大于或等于100克）均不得超过或低于标示量的1%，小包装（100克以下）均不得超过或低于标示量的10%。 5.培训 5.1 培训部门：质管部。 5.2 培训对象：QC。 （以下内容空白） 广东源生泰药业有限公司 Guangdong Yuan Sheng Tai Pharmaceutical Co.,Ltd 文件编号：TS-QC-3123-00 第 3 页 共 3 页