（TS-QC-1307-02）川乌检验操作规程.docVIP

文件名称 川乌检验操作规程 文件编号 TS-QC-1299-02 替代文件号 — 起 草 人 起草日期 年 月 日 修 订 人 修订日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 有 效 期 颁发部门 质管部 存档 原件1 印数 1 分发部门 质管 生产 物流 销售 采购 财务 工程设备 行政人事 分发数量 1 0 0 0 0 0 0 0 1.目的 建立川乌检验操作规程，使川乌的检验操作标准化、规范化。 2.范围 适用于本公司川乌的检验操作。 3.职责 QC对本操作规程的实施负责。 4.内容 4.1 检验名称：川乌。 4.2 检验依据：《川乌质量标准》。 4.3 检验规程的基本项目： 4.3.1 性状：本品呈不规则的圆锥形，稍弯曲，顶端常有残茎，中部多向一侧膨大，长2～7.5cm，直径1.2～2.5cm。表面棕褐色或灰棕色，皱缩，有小瘤状侧根及子根脱离后的痕迹。质坚实，断面类白色或浅灰黄色，形成层环纹呈多角形。气微，味辛辣、麻舌。 4.3.2 鉴别： 4.3.2.1 显微鉴别：本品横切面：后生皮层为棕色木栓化细胞；皮层薄壁组织偶见石细胞，单个散在或数个成群，类长方形、方形或长椭圆形，胞腔较大；内皮层不甚明显。韧皮部散有筛管群；内侧偶见纤维束。形成层类多角形。其内外侧偶有1至数个异型维管束。木质部导管多列，呈径向或略呈“V”形排列。髓部明显。薄壁细胞充满淀粉粒。 粉末灰黄色。淀粉粒单粒球形、长圆形或肾形，直径3～22μm；复粒由2～15分粒组成。石细胞近无色或淡黄绿色，呈类长方形、类方形、多角形或一边斜尖，直径49～117μm，长113～280μm，壁厚4～13μm，壁厚者层纹明显，纹孔较稀疏。后生皮层细胞棕色，有的壁呈瘤状增厚突入细胞腔。导管淡黄色，主为具缘纹孔，直径29～70μm，末端平截或短尖，穿孔位于端壁或侧壁，有的导管分子粗短拐曲或纵横连接。 4.3.2.2 薄层鉴别： 4.3.2.2.1 供试品溶液的制备：取本品粉末2g，加氨试液2ml润湿，加乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，即得。 4.3.2.2.2 对照品溶液制备：取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品，加异丙醇一三氯甲烷(1：1)混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液，即得。 4.3.2.2.3 展开剂：正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4：3.6：1)。 4.3.2.3.4 显色方式：稀碘化铋钾试液。 4.3.2.3.5 操作：吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4：3.6：1)为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 4.3.3 检查： 4.3.3.1 水分：不得过11.0％，依据《水分测定法》项下第一法进行操作检验。 4.3.3.2 总灰分：不得过9.0%，依据《灰分测定法》进行操作检验。 4.3.3.3 酸不溶性灰分：不得过2.0％ ，依据《灰分测定法》进行操作检验。 4.3.3.4 二氧化硫残留量测定：不得过150ppm，依据《二氧化硫残留量测定通则》进行检验。 4.3.4 含量测定：照高效液相色谱法测定。 4.3.4.1 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃(25：15)为流动相A，以0.1mol／L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。 ?时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％) 0～48 15→26 85→74 48～49 26→35 74→65 49～58 35 65 58～65 35→15 65→85 4.3.4.2 对照品溶液的制备：取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷(1：1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液，即得。 4.3.4.3 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1：1)混合溶液50ml，称定重量，超声处理(功率300W，频率40kHz；水温在25℃以下)30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯(1：1)混合溶液补足减失的重量，摇