（TS-QC-1236-02）半夏检验操作规程.docVIP

文件名称 半夏检验操作规程 文件编号 TS-QC-1236-02 替代文件号 — 起 草 人 起草日期 年 月 日 修 订 人 修订日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 有 效 期 颁发部门 质管部 存档 原件1 印数 1 分发部门 质管 生产 物流 销售 采购 财务 工程设备 行政人事 分发数量 1 0 0 0 0 0 0 0 1.目的 建立半夏检验操作规程，使半夏的检验操作标准化、规范化。 2.范围 适用于本公司半夏的检验操作。 3.职责 QC对本操作规程的实施负责。 4.内容 4.1 检验名称：半夏。 4.2 检验依据：《半夏质量标准》。 4.3 检验规程的基本项目： 4.3.1 性状：本品呈类球形，有的稍偏斜，直径1～1.5cm。表面白色或浅黄色，顶端有凹陷的茎痕，周围密布麻点状根痕；下面钝圆，较光滑。质坚实，断面洁白，富粉性。气微，味辛辣、麻舌而刺喉。 4.3.2 鉴别： 4.3.2.1 显微鉴别：本品粉末类白色。淀粉粒甚多，单粒类圆形、半圆形或圆多角形，直径2～20μm，脐点裂缝状、人字状或星状；复粒由2～6分粒组成。草酸钙针晶束存在于椭圆形粘液细胞中，或随处散在，针晶长20～144μm。螺纹导管直径10～24μm。 4.3.2.2 薄层鉴别（1）： 4.3.2.2.1 供试液的制备：取本品粉末1g，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥至0.5ml，即得。 4.3.2.2.2 对照品溶液的制备：取精氨酸对照品、丙氨酸对照品、缬氨酸对照品、亮氨酸对照品，加70％甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，即得。 4.3.2.2.3 展开剂：正丁醇-冰醋酸-水(8：3：1)。 4.3.2.2.4 显色方式：日光。 4.3.2.2.5 操作：吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(8：3：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.3.2.3 薄层鉴别（2） 4.3.2.2.1 供试液的制备：取本品粉末1g，加乙醇10ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至0.5ml，即得。 4.3.2.2.2 对照药材溶液的制备：取半夏对照药材1g，同法制成对照药材溶液。 4.3.2.2.3 展开剂：石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(30：6：4：0.5)。 4.3.2.2.4 显色方式：日光。 4.3.2.2.5 操作：吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(30：6：4：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.3.3 检查： 4.3.3.1 水分：不得过13.0％，依据《水分测定法》项下第一法操作检验。 4.3.3.2 总灰分：不得过4.0％，依据《灰分测定法》操作检验。 4.3.3.3 二氧化硫残留量测定：不得过150ppm，依据《二氧化硫残留量测定通则》进行检验。 4.3.4 浸出物：不得少于9.0％，照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定。 4.3.5 含量测定： 4.3.5.1 取本品粉末(过四号筛)约5g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)10ml，超声处理(功率500 W，频率40kHz)30分钟，转移至50ml量瓶中，加新沸过的冷水至刻度，摇匀，精密量取25ml，照电位滴定法测定，用盐酸滴定液(0.1mol／L)滴定，并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)相当于5.904mg的琥珀酸(C4H6O4)。 4.3.5.2 本品按干燥品计算，含总酸以琥珀酸(C4H6O4)计，不得少于0.25％。 5.培训 5.1 培训部门：质管部。 5.2 培训对象：QC。 （以下内容空白） 广东源生泰药业有限公司 Guangdong Yuan Sheng Tai Pharmaceutical Co.,Ltd 文件编号：TS-QC-1