红外吸收光谱分析实验技术.pptVIP

红外光谱分析实验 一、实验目的 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 二、实验要求 利用所学过的红外光谱知识对苯甲酸、碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙二醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。 实验原理 根据红外光谱与分子结构的关系，红外谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。 红外光谱仪（FT）的工作原理  FTIR是基于光相干性原理而设计的干涉型红外光谱仪。用干涉仪只能得到光源的干涉图，但可根据数学上的傅立叶变换函数的特性，利用电子计算机将其光源的干涉图转换成光源的光谱图。即是将以光程差为函数的干涉图变换成以波长为函数的光谱图，故将这种干涉型红外光谱仪称为傅立叶变换红外光谱仪。确切地说，即光源发出的红外辐射经干涉仪转变成干涉光，通过试样后得到含试样信息的干涉图，由电子计算机采集，并经过快速傅立叶变换，得到吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。 试样的制备 制备试样时应注意的问题： ???????a. 试样的浓度和测试厚度应选择适当； ???????b. 试样中不应含有游离水； ???????c. 应是单一组分的纯物质。 固态试样 压片法制样 将0.5-2mg试样在玛瑙钵中研细，加入100-200mg左右干燥的kBr粉末，研匀后（粒度在2.5μm以下 ），放入压模内，在压片机上边抽气边加压，制成一定直径和厚度的透明片。 　 固态试样 固体试样 薄膜法 将试样溶于适当的低沸点溶剂中，而后取其溶液滴洒在成膜介质（水银、平板玻璃、平面塑料板或金属板等）上，使其溶剂自然的蒸发，揭下薄膜进行测定。薄膜厚度一般约为0.05～0.1mm。 固体试样 附着法 有些高分子物质，结晶性物质或象细菌膜那样的生物体试样，不能用溶液成膜法得到所需的薄膜，可将其试样溶液直接滴在盐片上展开，当溶剂蒸发后，在盐片的表面上形成薄的附着层即可直接测试。 固体试样 涂膜法 对于那些熔点低、在熔融时又不分解、升华或发生其它化学反应的物质，可将它们直接加热熔融后涂在盐片上，上机测试；另外对于不易挥发的粘、稠状样品，也可直接涂在盐片上（厚度一般约为0.02mm），上机测试。 液态试样 a. 挥发性不大的液态试样可直接涂于KBr片上（涂片法），或滴在两快KBr片之间形成液膜（液膜法），放入光路测定。 b. 挥发性较大的试样可注入封闭液体池中测定（液体池法）。 c. 对于一些红外吸收很强的液态试样，可制成溶液降低浓度。 常用的溶剂有CCl4，CS2。 气态试样 气态试样可直接用气体吸收池测定 也可配成溶液用液体吸收池测定 实验内容 1.样品制备  分别用压片法、涂膜法、液膜法、薄膜法对苯甲酸与碳酸钙、丙三醇、乙二醇、聚乙烯醇进行样品制备。 (1)压片法 略（苯甲酸与碳酸钙） (2)涂膜法 用玻璃棒取少许丙三醇于KBr窗片上，然后由上至下均匀展开，厚度约为0.02mm，上机测定。 (3)液膜法 用毛细管（或胶头滴管）取乙二醇滴在两快KBr片之间形成液膜，放入光路测定。 (4)薄膜法 称取50mg聚乙烯醇于50ml烧杯中，加入10ml水，加热使其充分溶解后，取其溶液滴洒在平板玻璃上，自然风干，用刀片揭下薄膜（薄膜的厚度约为0.05～0.1mm）上机测定。  2.数据处理 (a)将所记录的CaCO3红外谱图与萨特勒红外标准谱图集上的CaCO3谱图进行对照，找出CO32-的特征吸收峰，并确定其各振动形式。 (b)用仪器所带红外应用软件上的交互解析法及几种常用的谱图解析方法对丙三醇、乙二醇、聚乙烯醇的谱图进行解析，同时比较三张红外谱图，分别找出各自的特征吸收峰，确定其各振动形式，然后解释三张谱图上特征吸收峰的相同与相异处。 注意事项 1.用压片法时，一定要用镊子从锭剂成型器中取出压好的薄片，而不能用手拿，以免玷污薄片。 2.用薄膜法时，在薄膜风干的过程中，可在允许的温度下，用红外灯或热风干燥，除去溶剂。但蒸发速度不宜过快，以防薄膜起泡，影响测试效果。另外成膜介质的选择应以试样溶液不与其发生化学反应或污染，且能较易