- 1、本文档共3页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
第十届全国染料与染色学术研讨会暨信息发布会论文采
高纯度1,5一二羟基萘的合成研究
盂明扬马瑛杨文东谭立暂石权达
(沈阳化工研兜院·沈阳110021)
摘要:本文提唐了由精蔡磺化.碱熔制得高纯度的1,5.二羟基荽的方法,采用溶荆法进行磺化争1,5蒜二磺酸钠的碱熔,碱
熔收卓达90.2%,产品含量(液相色谱归一法)993%.
关键词l 1,5·綦;磺酸;l,5—:羟基纂;磺化;碱熔
1.5.二羟基萘是C.I.酸性媒介黑9的重要中间体,也广泛应用于其他染料的生产。该中间体是由精萘经
磺化、碱熔两步反应丽得,目前量内的l,5.二羟基萘生产水平不商,产品的纯度在95%左右,严重影响了
下游染料产品的质量。在精萘磺化以后,对中间产物进行有效的分离,然后根据一些研究报道,在碱熔过
程中加入一些醇,尤其是甲醇,可以得到高纯度、商收率的1,5-二羟基萘,并且甲醇通过蒸馏可循环使用。
碱熔的后处理包括酸析和过滤。一般用盐酸酸析,保持pH=I~2,在一定温度下搅拌赶走二氧化硫,随后
过滤、水洗、干燥,得到l,5-二羟基萘产品。
1实验原料及仪器
州市路桥四甲生化塑料厂)
2实验部分
2.1化学反应式
磺化反应
晕03H }03H
00+H2S04.鼢——
∞soaH二。∞
碱熔及酸析反应
洲∞啪 +2Na2SO,4-4H20
秽=曾 $洲 +2s021+6NaCI+2H20
Na2S03+6HCI一
2.2操作方法
2.2.1磺化
系内发烟硫酸浓度计算得出1。降温到要求温度,在搅拌下分多次加入干燥并研碎的109精蔡。由于反应放
热,加入速度以反应体系温度不超过要求温度为准。如完后分多次加入要求量的65%发烟硫酸(加入速度以
反应体系温度不超过要求温度为准.用量由所控制的配比及反应体系内发烟硫酸浓度计算得出)。继续保温
保温5小时;过滤得滤饼19g,经分析湿滤饼含水9.8%、岔氯化钠为1.2%,经液相色谱检测15-萘二磺酸
钠内标法含量为89.O%,80℃下干燥,即得1,5礤二磺酸二钠盐。
用红外光谱进行定性分析,并用紫外分光光度法进行定量分祈,计算收率。这样得到的1,5.萘二磺酸
210
第十届垒国染料与染色学术研讨会暨信息发布会论文集
钠,含有1克分子结晶水,重约18克。如果正确的进行洗涤,它基本不含异构体并且只含有少量的食盐,
在许多方面它直接就可以用来进行下步合成。
1,5一萘二磺酸板层检测步骤如下:
展放入青霉素小瓶内加乙醇和25%氨水使其溶解后呈碱性各用;取反应液2~3滴放入青霉素小瓶内加
乙醇和25%氨水及少量蒸馏水令其全部溶解,用pH试纸检测为碱性。分别用两只毛细管将上述原料溶液
和试样溶液点在层析板上,在红外灯下烤干再放入装有展开剂的展开缸内,待润湿层析板3/4以后,取出
在红外灯下烤干,放在紫外线灯下观测斑点即可(结果如图1所示)。开剂为正丁醇:乙醇:氨水=60:20:20;
板层为40mm×100mm层析硅胶板;取少量原料吐氏酸
杂质
产品
C卜一
试样原点
詹析田
重1
。’
2.2.2碱熔
过滤,,滤液用盐酸中和至微酸性,析出白色沉淀,通入空气驱赶出二氧化硫,50.0过滤、滤饼用热水洗至
除净无机盐.过滤、干燥得成品。收率90.2%,产品含量(液相色谱归一法)99.3%。
3结果与讨论
3.1磺化工序
磺化物料向盐水中稀释时应缓慢加入,加入速度以盐水中逸出的硫酸雾及氯化氢气体越少越好。磺化
副产物1,6一萘二磺酸钠因其在盐水中溶解度很大,故留
您可能关注的文档
- 高分子复合膜微结构同膜分离性能之间关系地正电子研究.pdf
- 核磁共振弛豫的研究%3a使用甲醇检测亚锰(Ⅱ)金属离子化合物.pdf
- 含胺基和酰胺基树脂对水溶液中酚衍生物的吸附研究.pdf
- 高硫合成气制甲硫醇K-%2c2-MoO-%2c4-%2fSiO-%2c2-催化剂的研究.pdf
- 湖北麦冬不同种质及其近缘植物DNA指纹图谱地研究.pdf
- 黄连木优树选择和良种繁育技术的研究.pdf
- 功能化离子液体的合成及在Knoevenagel缩合反应中地研究.pdf
- 合成PEN缩聚反应地研究.pdf
- 改良Barthel指数简体中文版评定脑卒中患者的信度与效度研究初报.pdf
- 国家皮划艇队连续三次高原训练Hb变化地研究及其思考.pdf
文档评论(0)