高纯度1%2c5-二羟基萘地合成研究.pdfVIP

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第十届全国染料与染色学术研讨会暨信息发布会论文采 高纯度1,5一二羟基萘的合成研究 盂明扬马瑛杨文东谭立暂石权达 (沈阳化工研兜院·沈阳110021) 摘要:本文提唐了由精蔡磺化.碱熔制得高纯度的1,5.二羟基荽的方法,采用溶荆法进行磺化争1,5蒜二磺酸钠的碱熔,碱 熔收卓达90.2%,产品含量(液相色谱归一法)993%. 关键词l 1,5·綦;磺酸;l,5—:羟基纂;磺化;碱熔 1.5.二羟基萘是C.I.酸性媒介黑9的重要中间体,也广泛应用于其他染料的生产。该中间体是由精萘经 磺化、碱熔两步反应丽得,目前量内的l,5.二羟基萘生产水平不商,产品的纯度在95%左右,严重影响了 下游染料产品的质量。在精萘磺化以后,对中间产物进行有效的分离,然后根据一些研究报道,在碱熔过 程中加入一些醇,尤其是甲醇,可以得到高纯度、商收率的1,5-二羟基萘,并且甲醇通过蒸馏可循环使用。 碱熔的后处理包括酸析和过滤。一般用盐酸酸析,保持pH=I~2,在一定温度下搅拌赶走二氧化硫,随后 过滤、水洗、干燥,得到l,5-二羟基萘产品。 1实验原料及仪器 州市路桥四甲生化塑料厂) 2实验部分 2.1化学反应式 磺化反应 晕03H }03H 00+H2S04.鼢—— ∞soaH二。∞ 碱熔及酸析反应 洲∞啪 +2Na2SO,4-4H20 秽=曾 $洲 +2s021+6NaCI+2H20 Na2S03+6HCI一 2.2操作方法 2.2.1磺化 系内发烟硫酸浓度计算得出1。降温到要求温度,在搅拌下分多次加入干燥并研碎的109精蔡。由于反应放 热,加入速度以反应体系温度不超过要求温度为准。如完后分多次加入要求量的65%发烟硫酸(加入速度以 反应体系温度不超过要求温度为准.用量由所控制的配比及反应体系内发烟硫酸浓度计算得出)。继续保温 保温5小时;过滤得滤饼19g,经分析湿滤饼含水9.8%、岔氯化钠为1.2%,经液相色谱检测15-萘二磺酸 钠内标法含量为89.O%,80℃下干燥,即得1,5礤二磺酸二钠盐。 用红外光谱进行定性分析,并用紫外分光光度法进行定量分祈,计算收率。这样得到的1,5.萘二磺酸 210 第十届垒国染料与染色学术研讨会暨信息发布会论文集 钠,含有1克分子结晶水,重约18克。如果正确的进行洗涤,它基本不含异构体并且只含有少量的食盐, 在许多方面它直接就可以用来进行下步合成。 1,5一萘二磺酸板层检测步骤如下: 展放入青霉素小瓶内加乙醇和25%氨水使其溶解后呈碱性各用;取反应液2~3滴放入青霉素小瓶内加 乙醇和25%氨水及少量蒸馏水令其全部溶解,用pH试纸检测为碱性。分别用两只毛细管将上述原料溶液 和试样溶液点在层析板上,在红外灯下烤干再放入装有展开剂的展开缸内,待润湿层析板3/4以后,取出 在红外灯下烤干,放在紫外线灯下观测斑点即可(结果如图1所示)。开剂为正丁醇:乙醇:氨水=60:20:20; 板层为40mm×100mm层析硅胶板;取少量原料吐氏酸 杂质 产品 C卜一 试样原点 詹析田 重1 。’ 2.2.2碱熔 过滤,,滤液用盐酸中和至微酸性,析出白色沉淀,通入空气驱赶出二氧化硫,50.0过滤、滤饼用热水洗至 除净无机盐.过滤、干燥得成品。收率90.2%,产品含量(液相色谱归一法)99.3%。 3结果与讨论 3.1磺化工序 磺化物料向盐水中稀释时应缓慢加入,加入速度以盐水中逸出的硫酸雾及氯化氢气体越少越好。磺化 副产物1,6一萘二磺酸钠因其在盐水中溶解度很大,故留

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