2010年仪器分析实验讲义.ppt

3.相对校正因子的测定： 取1.00 mL甲苯标准溶液和1.00 mL苯酚标准溶液混合，待仪器稳定后，注入10цL混合溶液，记录色谱图，平行测定三次。 4. 样品分析： 取1.00 mL内标标准溶液和1.00 mL样品溶液混合，待仪器稳定后，注入10цL混合溶液，记录色谱图，平行测定三次。 数据处理 相对校正因子 未知液中甲苯的含量 1. 检查流动相是否充足。 2. 待仪器稳定后，再进样。 3. 进样器要充分洗涤。 注意事项和问题 期 望 通过以上的学习，了解各种分析方法定性和定量的方法和原理； 会选择合适的仪器进行样品分析； 学会实验数据的处理； 锻炼个人的协调和合作能力。 谢谢，祝学习愉快！ 实验步骤 1. 指示电极的预处理： 铂电极用Al2O3粉末（粒径0.05 μm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗。 2. 支持电解质的循环伏安图： 在电解池中放入0.10 mol·L-1 NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为100 mV·s-1；起始电位为-0.2 V；终止电位为+0.8 V。开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。 3. K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图: 分别作0.010 mol·L-1、0.020 mol·L-1、0.040 mol·L-1、0.060 mol·L1、0.080 mol·L-1的K4 [Fe(CN)6]溶液（均含支持电解质NaCl浓度为0.10 mol·L-1）循环伏安图。 4. 不同扫描速率K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图: 在0.040 mol·L-1 K4 [Fe(CN)6]溶液中，以100 mV·s-1、150 mV·s-1、200 mV·s-1、250 mV·s-1、300 mV·s-1、350 mV·s-1，在-0.2至+0.8 V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。 1. 从K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图上，读取ipa、 ipc、 、 的值。 2. 分别以ipa、 ipc对K4 [Fe(CN)6]溶液的浓度作图，说明峰电流与浓度的关系。 3. 分别以ipa 、 ipc对v1/2作图，说明峰电流与扫描速率间的关系。 4. 计算ipa/ ipc的值、 值和 值；说明K3 [Fe(CN)6]在KCl溶液中电极过程的可逆性。 数据处理 1. 实验前电极表面要处理干净。 2. 扫描过程保持溶液静止。 3. K4 [Fe(CN)6]和K3 [Fe(CN)6]的循环伏安图是否相同，为什么？ 4. 设计一测定扩散系数的电化学方法。 5. 若实验中测得的条件电极电位和与文献值有差异，说明其原因。 注意事项和问题 分离与分析技术 色谱法是一种分离技术。试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 气相色谱：流动相为气体（称为载气）；按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱 液相色谱：流动相为液体（称为淋洗液）。按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 气相色谱法的特点 （1）分离效率高： 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 （2） 灵敏度高： 可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量. （3） 分析速度快： 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广： 适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 不足之处： 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。 气相色谱流程 1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪； 1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制; 2. 进样系统：进样器及气化室； 3. 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）； 4. 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见； 5. 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 6. 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。 高效液相色谱是20世纪70年代初发展起来的一种新型分离分析技术。他是在经典液相色谱的基础上，引入气相色谱理论，在技术上采用高压输压泵、梯度洗脱技术、新型高效填充剂