氯离子对COD测定的影响及消除方法.pdfVIP

冶金分析 ，2008，28(3)：43—45 MetallurgicalAnalysis，2008，28(3)：43—45 文章编号 ：i000—7571(2008)03 0043—03 银盐沉淀一铬酸盐法测定高氯离子水样中化学需氧量 王俊荣，韩永红，刘宗斌 (滨州市环境保护监测站 ，山东滨州 256618) 摘 要 ：在用铬酸盐法测定水样的化学需氧量 (COD)时，氯离子的干扰是通过加入 HgSO ，使 其与氯 离子结合成可溶性的氯汞络合物而部分除去。本文在分析氯离子干扰机理的基础上 ， 提 出了用硝酸银代替硫酸汞消除氯离子干扰 ，铬酸盐法测定高氯 离子水样 COD 的分析方法。 该法应用于废水中COD测定 ，所得 结果与硫酸汞掩 蔽法相符，6次测定样品的相对标准偏差 为 2．2 。 同时对 COD废 液 的处理及 回收利 用进行 了研 究 ，给 出 了银 、铬 、铁 的 回收和银 纯化 的方法。本法测定 COD的结果准确 ，避免 了汞盐的二次污染，且节约试剂，是值得推广的清 洁分析方法 。 关键词 ：化学需氧量 (COD)；高氯 离子；银盐沉淀法；铬酸盐；水样 中图分类号 ：O655．23 文献标识码 ：A 化学需氧量 (COD)是指水体中易被强氧化 得到回收利用 ，节约了试剂 ，是值得推广的清洁分 剂氧化的还原性物质所消耗氧化剂的量 ，它是表 析方法。 征水体中还原性物质的综合性指标。水体中氯离 1 实验部分 子的存在对 COD 的测定产生严重 的正干扰，国 家标准方法[1规定氯离子含量低于 1000mg／L 1．1 主要仪器和试剂 时，加入 HgSO 以消除干扰 ；对 于氯离子含量高 JHR一1型节能COD恒温加热器及与加热器 于 1000mg／L的样品应先作定量稀释 ，使含量低 配套的加热管、空气冷凝管和加热管支架 ；50mL 于 1000mg／L再测定。但 是高氯离子低浓度 酸式滴定管；电磁搅拌器及配套的搅拌磁子；素烧 COD水样稀释后 ，即使采用 HgSO 掩蔽氯离子， 磁粒 ；温度计 (0~200oC)。 测得水样 的 COD值仍然偏高 ，且误差随着氯离 重铬酸钾标准 溶液 ：C (1／6KCrO )一 子浓度的增加而增大 ]。因此，在 COD的测定 0．2500mol／L；试亚铁灵指示液 ；硫酸亚铁铵标 中，关于如何消除氯离子的干扰 问题已成为广大 准溶液：c [(NH )2Fe(SO )2·6H2O]≈0．1 环境监测工作者关注的热点。 mol／L，临用前用重铬酸钾标准溶液标定 ；氯化钠 在监测分析过程中，经常遇到含氯离子浓度 标准溶液 ：将氯化钠 (基准或优级纯)置于坩埚内， 较高的废水 ，如化工废水 、海产品加工废水 、味精 在 500～600℃加热 40～50min。冷却后 ，称取 废水、保险粉废水 、稀土矿物提炼废水等。因此， 3．2969g溶于水，置于 100mL容量瓶中，用水稀 测定 COD 时氯离子 的干扰问题一直 困扰着我 释至标线 ，此溶液为20mg／mL氯离子；邻苯二甲 们。本文提出了用硝酸银代替硫酸汞消除氯离子 酸氢钾标准溶液：称取 0．4251g预先在 115℃烘 干扰，测定高氯离子水样 COD的分析技术 ，同时 干 2h的基准或优级纯邻苯二 甲酸氢钾于重蒸馏 对 COD废液的处理及 回收利用进行 了研究。该 水中，转入 1000mL容量瓶 内，用重蒸馏水稀释 法具有较好的准确性和重复性 ，不使用剧毒 的硫 至标线，理论 COD值为 500mg／L。在低温 (4 酸汞，避免了