氯气法生产AC发泡剂工艺的改进：氯气添加尿素氧化法.pdfVIP

维普资讯 22 · 江苏化工 1994年 第22卷第2期 氯气法生产 AC发泡剂工艺的改进 — — 氯气添加尿素氧化法 宫泉渌 狄伯秋 ● _ ● ● ， _ - 一 ● _ ● _ - ● 一 7c (镇江化工厂，210006) 7 在氧气氧化联二脲生产 AC发泡剂的反应过程中，在一定的条件下，添加适量的尿 素，可以使 AC发泡剂 的收率提高5 ，发气量提高6ml／g左右，AC粒虚较细，分布均匀， 同时反应较缓和，终点好控制 。 占 关键词：AC葚泡剂(瑕氨二甲酰胺) 艺 改进 添加尿素 二 1一J 生产AC发泡剂 (偶氮二甲酰胺)的方法 1 实验 很多，已经用于工业化生产的有铬酸盐法 、氯 气法、氯酸盐法、双氧水法等 但 目前国内以 在四 口烧瓶中加入500ml水，加入定量 氯气法为主 该法是以氯气为氧化剂 ，在溴离 尿素，溴化钠lg，开动搅拌器，溶解后加入联 子的存在下与联二脲反应制得AC 二脲llSg，待其分散开，打开尾气抽气装置调 其反应式如下 ： 节 负压为196～294Pa，使系统升温到40~C。 H2NCONHNHCONH2+ CI。 在这个温度下，以0．1～0．5mol／h的速度通 二 NCONNCONH+2Hcl 氯。当看到负压水柱接近零时，这时通氯终点 由于氯气在上述 几种氧化剂中，价格低 快到，可以取样分析，做碱溶试验 ，仅剩极少 廉 ，来源充足，因此我国自6O年代末以来一直 量不溶物时，即停止通氯 ，继续搅拌15min后 沿用至今 。但该法存在许多缺点，主要是反应 再取样分析 ，到终点后停止搅拌。整个过程约 终点较难控制 ．氧化不完全影响产品的质量， 为2h。将反应物抽滤 ，滤饼水洗至中性后，烘 氧化过头则造成AC分解，轻则降低收率 ，重 干、称重并取样按部标进行各项质量指标的 则发生爆炸。一般情况下，通氯氧化法收率仅 分析测定 。结果见表l。 为9O 左右。而且该法生产的AC发泡剂颗 在上述 同样实验条件下，不加入尿素进 粒不均匀，粒径较粗，发气量也较低 采用铬 行对 比试验 ，结果见表2。 酸盐法 、双氧水法和氯酸盐法虽然收率、质量 众所周知，氯气氧化联二脲的反应是一 有明显提高，但 由于三废、成本等原因，限制 个气液 固三态俱全的多相反应，其反应的不 了在 我国的发展 我们认为对氯气法生产 均匀性较大，氯气要通过液相介质才能与固 AC发泡剂的工 艺加 以改进 ，采用氯气添加 相的联二脲反应 。同时，氯气在一定条件下与 尿素法是一个 比较理想的方法。 已生成的AC接触会使产品分解。显然在单 纯的通氯法中，随着反应物联二脲的逐渐减 收稿 日期：1993—06—15 维普资讯 江苏化工 1