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尚辅网 尚辅网 尚辅网 结晶的基本原理 2 结晶的类型 3 概述 1 21 结晶 结晶过程的计算 4 结晶过程的预测与改善 6 结晶技术的进展 7 重结晶 5 尚辅网 21.1 概述 结晶是人们所知的最古老的化学工艺过程之一。很多化学工业过程,在生产的某些阶段,要利用这一单元操作来生产、纯化或回收固体物质。如抗生素工业中,青霉素、红霉素的生产,一般都包含有结晶过程。同样,在其他生物技术领域中结晶的重要性也在与日俱增,如蛋白质的纯化和生产都离不开结晶技术。 尚辅网 21.2 结晶的基本原理 1 2 溶液的饱和和过饱和度 过饱和溶液的形成 3 4 晶核的形成 晶体的生长 尚辅网 21.2.1 溶液的饱和和过饱和度 (1)溶液的饱和浓度 (2)溶液的过饱和度 (3)结晶过程 1.对于单组分体系,公式中使用过冷度比(或过冷系数),它可以用式表示: 2.实验证明,一个物质的溶解度与它 的颗粒的大小有关系。 尚辅网 21.2.1 溶液的饱和和过饱和度 尚辅网 21.2.2 过饱和溶液的形成 过饱和可经许多途径形成,其中最常用的有四种: ①冷却 ②溶剂的蒸发 ③解析 ④化学反应产生一个更低可溶性的产品 尚辅网 21.2.2 过饱和溶液的形成 尚辅网 21.2.3 晶核的形成 晶核的形成可以简单地定义为一个新的晶粒的形成,其过程可分为两种现象,见图21.3。 尚辅网 21.2.3 晶核的形成 (1)初级成核 (2)二次成核 1.能与溶液建立热力学平衡的晶簇称为晶核,其成核速率Bp可用阿伦尼乌斯方程式表示: 2 .在实际生产中,常可用下述经验公式来具体描述二次成核速率: 尚辅网 21.2.4 晶体的生长 (1)晶体生长理论 (2)晶体生长的动力学 晶体生长速率公式,已表明与原始晶粒的初始粒度无关; 尚辅网 21.3 结晶的类型 1 2 分类方法 分批(间歇)结晶 3 连续结晶 尚辅网 第一种分类:结晶方法分为一次结晶、重结晶、分级结晶。一次结晶又包括冷却结晶、蒸发结晶、真空结晶、反应和盐析结晶。 第二种分类:结晶方法分为分批操作和连续操作两种。 21.3.1 分类方法 尚辅网 分批结晶过程的操作可以分为下列几个独立的操作步骤: ①结晶器的清洁; ②加入固料或液料到结晶器中; ③用任何合适的方法产生过饱和度; ④成核和晶体生长; ⑤晶体的排除。 21.3.2 分批(间歇)结晶 尚辅网 21.3.2 分批(间歇)结晶 尚辅网 21.3.2 分批(间歇)结晶 尚辅网 21.3.3 连续结晶 尚辅网 21.3.3 连续结晶 尚辅网 21.3.3 连续结晶 尚辅网 21.3.3 连续结晶 尚辅网 21.4 结晶过程的计算 1 2 晶粒大小分布 溶液结晶过程的数学模型 尚辅网 1.曲线的切线即斜率称为粒子数密度,用狀来表示: 2.粒子数密度狀的用途,可通过利用各种分布矩分数来说明,这些矩被定义为: 21.4 结晶过程的计算 尚辅网 21.4.1 结晶过程的计算 尚辅网 (1)连续结晶过程的计算 (2)分批结晶过程的计算 (3)分批结晶的放大 21.4.2 溶液结晶过程的数学模型 尚辅网 输入速率-输出速率=积累速率+生长速率+晶体产生速率-晶体消失速率 其数学式为: 21.4.2 溶液结晶过程的数学模型 尚辅网 21.4.2 溶液结晶过程的数学模型 尚辅网 21.4.2 溶液结晶过程的数学模型 尚辅网 21.5 重结晶 (1)重结晶的概念 (2)重结晶方法 ①简单重结晶 ②分级重结晶 尚辅网 21.5 重结晶 * * * *
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