BCR提取方法.docVIP

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BCR提取方法.doc

BCR长程序提取方法 设备要求: 所有用来盛放样品或反应物的容器都要用4 mol/L的HNO3浸泡过夜,然后用去离子水反复清洗。 浸提所用的往复振荡机,浸提速度是30±10 rpm。离心机的速度控制在3000g,时间20min。 反应药品: 所用的药品必须是分析纯以上。 溶液A(HOAc,0.11mol/L): 吸取25±0.2 mL冰醋酸到装有0.5L去离子水的烧杯中,然后再转移至1L的容量瓶中,再用去离子水定容。再用去离子水将该溶液(HOAc,0.43mol/L)稀释4倍,获得溶液A。 溶液B(NH2OH·HCl,0.5 mol/L): 溶解34.75g的NH2OH·HCl到400mL的去离子水中。转移溶液至1L的容量瓶中,再用移液管移取25mL的2 mol/LHNO3到容量瓶中。最后用去离子水定容。该溶液要当天使用当天配。 溶液C(H2O2,300mg/g,8.8 mol/L): 使用由厂家提供的H2O2(如:pH稳定在2-3)即可。 溶液D(NH4OAc,1 mol/L): 溶解77.08g的NH4OAc到800mL的去离子水中。再用一定浓度的HNO3调节pH到2.0±0.1,最后用去离子水定容。 空白: Cd,Cr,Cu,Ni,Pb,Zn须按如下测定: 容器控制 每一批样品中取一个容器,经过清洗后,添加40mL的溶液A。与样品溶液一样从第一步分析该空白溶液。 药品控制 分析每一批的溶液A,B,C,D 过程控制 在每一次浸提过程中,一个空白样品(如:没有装有土壤的容器)需要像其他样品一样经过完整的浸提过程,并在浸提的每一步后进行分析。 连续浸提过程: 步骤1: 称取1.0000g土样到80到100mL的容器中,添加40mL的溶液A。然后在22±5℃的室温下振荡16h。在添加浸提液和开始振荡这段时间不要耽搁太久。浸提完之后,用3000g的速度离心20分钟。将上清液注入到聚乙烯的容器中,盖好,迅速分析浸提液,或者在分析之前储放在4℃的冰箱中。往残渣中添加20mL的去离子水后振荡15min进行清洗,然后再用3000g的速度离心20分钟。倒掉上清液,但不能倒掉任何固体残渣。 步骤2: 添加40mL的新鲜制备的溶液B到固体残渣中。然后在22±5℃的室温下振荡16h。在添加浸提液和开始振荡这段时间不要耽搁太久。浸提完之后,用3000g的速度离心20分钟。将上清液注入到聚乙烯的容器中,盖好,迅速分析浸提液,或者在分析之前储放在4℃的冰箱中。往残渣中添加20mL的去离子水后振荡15min进行清洗,然后再用3000g的速度离心20分钟。倒掉上清液,但不能倒掉任何固体残渣。 步骤3: 小心添加10mL的溶液C到固体残渣中,避免引起过于剧烈的反应。盖上盖子,不要拧紧,在室温下消化1h,期间间歇性的手摇。之后再放到85±2℃的水浴中进行消化1h,前半小时要间歇性的进行手摇振荡,然后再打开盖子继续加热使溶液减少到3mL以下。再添加10mL的溶液C,盖上盖子,前半小时要间歇性的进行手摇振荡,然后再打开盖子继续加热使溶液减少到1mL左右。最后再放到振荡器中,在22±5℃的室温下振荡16h。在添加浸提液和开始振荡这段时间不要耽搁太久。浸提完之后,用3000g的速度离心20分钟。将上清液注入到聚乙烯的容器中,盖好,迅速分析浸提液,或者在分析之前储放在4℃的冰箱中。 注意事项: 第三步骤中每次添加完溶液C或加热时,前15min要格外小心,避免物质的损失。 各个溶液的配置要精确。

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