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不同沉淀剂法制备YAG纳米粉料的研究 李霞，刘宏，王继扬，张旭东， 崔洪梅 (山东大学晶体材料国家重点实验室，济南 Cm．sdu．edu．cn) 250100；Tel：531—8564340．Email：xli日i 捕要：本文采用不同的沉淀剂和超声辅助共沉淀法制备Nd：YAG，纳米粉体，AI和Y元素分 布均匀，在900℃煅烧2小时即可全部转化为纯YAG相粉体，元过渡相．通过对YAG前驱体 粉体进行X-Ray衍射分析，探讨了影响纳米粉体性能的工艺因素．最后通过控制溶液pH值、 沉淀荆、适量的添加剂工艺条件，在较低的温度下获得颗粒大小为lOnm左右的纯相YAG粉 体． 1前言 自上世纪60年代以来，固体激光器占统治地位的工作物质是钇铝石榴石(Nd”：YAG) 单晶，尽管在晶体生长方面做了极大的努力，仍难以得到适应于ICF的大尺寸、商质量晶体。 近年来激光陶瓷倍受人们关注“11，相比单晶体激光陶瓷具备以下优点：陶瓷材料的制备周 期短，成本低；陶瓷材料中可以掺入比晶体中更高浓度的钕离子而无浓度淬灭，提高了转换 效率；利用陶瓷材料可以得到大尺寸激光工作物质。因此，只要做到透明激光陶瓷具有单晶 体相近的性质，激光陶瓷必将取代单晶许多方面的应用。 要制备透明陶瓷需要有性能优异的YAG粉体，即要粉体颗粒细小并且无团聚，这样有利 于气孔的排除而使得陶瓷致密和透明，此外这种粉体应当成本低和易于生产的。目前国内外 制备YAG粉体的方法主要有固相反应法。1、溶胶一凝胶法”’”、前驱体燃烧技术…、水热法”1、 沉淀法“““1等等，但总体上还缺乏一种适合大规模生产优质YAG粉体的方法。沉淀法是较早 用来制备YAG粉体的方法，其优点是成本低廉，但普通的共沉淀法制得的粉体粒径一般在微 米级或亚微米级，不适合于透明YAG激光陶瓷材料的制备。本研究利用共沉淀的基本原理， 通过控制反应物的PH值、适当的添加剂及辅助搅拌等方法，在900一1000C的较低温度下获 得了单相的Nd：YAG纳米粉体，并进一步对粉体的相组成和粉体合成机理进行了探讨。 2．实验部分 2．1实验过程 等，首先将Y。O。和Nd：03配制成不同浓度的硝酸盐，然后将铝盐、钇盐、钕盐按石榴石 Nd，Y。A150。：(x为Nd3．的掺杂浓度，这里取x为0。03)的组成配比混合溶液，再将混合液 以一定速度滴入到碳酸氢氨溶液中或尿素的水溶液中，边滴入边搅拌，滴完后继续搅拌成熟 24小时。将成熟好的沉淀液进行真空吸滤，再将吸滤得到的沉淀连续四次水洗、抽滤，将 得到的沉淀物放入80℃的烘箱中烘干。最后将干燥好的沉淀物在空气中进行高温煅烧，烧 结温度分别为800，900，1000℃，并保温2小时。 2．2物性测试 前驱体进行综合热分析(DTA—TG)和红外光谱(IR)分析。，煅烧后所得纳米粉体进行x TG／SDTA 射线衍射(XRD)测试。综合热分析的测试仪器为STAR851型差热仪，升温速 470 度为lO℃／min。IR光谱是采用KBr压片技术在NICOLETNEXUS Spectrometer测定。不 同反应阶段产物的物相分析是在D／WX一Ⅲ衍射仪(日本理学)在常规条件下完成。 3．结果与讨论 3．1前驱体的差热一热重分析 为了研究合成后先驱体粉末的分解与合成性能，对不同合成方法的先驱体粉末进行差 热和热重分析，结果如图i所示。从图可见大部分失重发生在500℃以下，N主要NN@氨 和分子水的排除PA)RN分的碳酸盐的分解反应。在差热曲线上在930C左右已,有明显的放热 峰，应该是YAG晶相的形成所产生的，这与文献中溶胶一凝胶法制备YAG热分析结果相近， 考虑到差热分析的滞后效应，在800℃左右就应当有YAG晶相的出现，不同煅烧温度下样品 的XRD分析结果证明了这一点。 3．2沉淀剂的影响 在本实验中分别用尿素和碳酸氢氨作为沉淀剂，在所有的滴加过程中都采用反滴法， 即混合的盐溶液被慢慢的以一定的速度滴加到不同的沉淀剂中去，对于多种阳离子存在的混 合溶液来说，反滴法产生的沉淀物具有较高的均匀性”1