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龙草颗粒的质量标准研究 张红星 梁延鸽 济南市中医医院200012 目的：建立龙草颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱(TLC)法鉴别制剂中的夏枯草、决明子、防己；采用高 效液相色谱法(HPLC)测定熊果酸的含量。结果：薄层色谱法可检出夏枯草、决明子、防己，斑点清晰，分离度好；熊果酸 进样量在0.216～1.08μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992)，平均回收率为98.79％，RSD=1.27％ (n=6)。 结论：本文方法简便、准确，专属性好，可用于龙草颗粒的质量控制。 龙草颗粒；熊果酸；薄层色谱;高效液相色谱；质量标准 中华中医药学会2013年药房管理分会学术年会论文汇蝙 一分析天平，薄层板为高效硅胶G层析板(青岛海 次10ml，合并醚液，挥干，残渣加甲醇lml使溶解， 洋化工厂)。 作为对照药材溶液。另取熊果酸对照品，加甲醇制 成每1M含lmg的对照品溶液。取样品0．59，加水 龙草颗粒(本院制剂室自制，批号 20070311)；熊果酸对照品(批号10ml，微热使溶解，用稀盐酸调pH值至2，同法制 0608-9706)购自中国药品生物制品检定所，供含成供试品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版 量测定用；对照药材由济南市药品检验所提供；甲 一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5肛l，分 醇为色谱纯(天津四友)，水为自制蒸馏水，其他 别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯一乙酸乙酯一甲 试剂均为国产分析纯。 醇一甲酸(4：1：O．1：0．2)为展开剂，展开，取出， 2方法与结果 晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在100C加热至斑 2．1定性鉴别[1，2] 点清晰，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色 谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显与对照 2．1．1夏枯草的TLC鉴别取夏枯草对照药材29， 加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液浓缩至lOml，品相同颜色的荧光斑点(见图1)。 用稀盐酸调pH值至2，再用乙醚振摇提取2次，每 图1夏枯草的TLc图 1．熊果酸：2～4．供试品：5．对照药材 2．1．2决明子的TLC鉴别取决明子对照药材19，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为 供试品溶液。分别吸取供试品溶液、对照品溶液各 加水30ml，煎煮30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣 加甲醇10ml使溶解，做为对照药材溶液。再取大29l、对照药材溶液5rtl，点于同一硅胶G薄层板上， 黄素、大黄酚对照品，加甲醇制成每lml各含lmg 的溶液，作为对照品溶液。取样品0．59，精密称定， 的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光 加甲醇lOml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材 残渣加水10ml使溶解，再加盐酸lml，水浴加热及对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光斑 30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，点；置氨气中熏后，斑点变为红色(图2)。 。’一1__…_…。一’。。一 掣．| z瓤i囊黪％i囊鳞j獭醪锄 _。 。豢 j荔 毒篱澎 僦@m％硼够 一f一芝”二可啊lr叫i誉77。百攀。 图2决明子的TLC图