化学发光材料双（2,4—二氯—6—羰异戊烷氧苯基）草酸酯的合成.pdfVIP

维普资讯 化学发光材料双 (2，4一二氯 一6一羰异戊 烷氧苯基)草酸酯的合成 ～、 ， ，程侣柏 T 、 (大连理 工大学精细化工 国家重 点宴验 事．女i车1160]21 摘 要 芳基草酸酯是过氧草酸酯类化学发光所必需的一种要素化舍物，本文合成了一 种能提供较长时间化学发光的芳基草酸酯，即双(2，4一二氯一6一羰异戊烷氧苯基)草酸 酯，并以质谱验证了中间产物与 目标产物的结构。 SynthesisofChemiluminescenceMaterialBis[2，4一 dichloro一6一(3一methylbutoxycarbony1)pheno1]oxalate LiBin M iaoWeiro1~g CAengLubai 【StateKeylaboratoryofFineChemicals，Datian [IniversityofTechnology，I)atian 116012) Abstract DiaryIoxalateisoneofthekeycompoundsofPeroxyoxalateChemihtminescenee Inthispaper，bis[2，4一dichloro一6一(3一methylbutoxycarbony1)pheno1]oxalate，capableof supplfinglonglifetimechemiluminescense，issynthesizedMassspetradataoftheintermedi— atesandthetitlecompoundarepresentedaswel1． 化学发光染料是功能染料中的一类。所谓 成路线。 化学发光现象是指在某一反应中化学反应转化 一 、 实验 为光能的现象。化学发光种类很多 J，过氧草 1．3，5一二氯水杨酸的合成 酸酯类化学发光是实用性强，目前应用较广的 在 lOOml三 口瓶中加入 60ml冰乙酸；12g 一 类。其基本原理是 J，在适 当催化剂催化 水杨酸；搅拌下通^氯气，溶液逐渐由混浊变为 下，由芳基草酸酯与过氧化氢发生反应，反应放 黄色透明，继续通氯气至出现 白色沉淀，停止反 出的能量 由化学发光染料分子 吸收后转化 应。抽滤，滤饼干燥得 15．2g白色粉末状晶体， 为光能，以荧光形式放 出。其最大 的特点是无 熔点 213～215℃，收率 9O％以上。以5O％乙 需外界能源。可用于制造各种形式的冷光源及 醇水溶液重结晶得无色针状晶体，熔点217～ 用于各种化学发光分析方面。 219℃ (219．5C[2J)。 由上文可知，芳基草酸酯在发光系统中起 2．二氯水杨酸异戊酯的合成 供能物质的作用。双(2，4一二氯一6一羰异戊 取 20．8g二氯水杨酸加入到 lOOral三 口瓶 烷氧苯基)草酸酯具有溶解性能好，发光动力学 中，加入 40ml异戊醇，搅拌下滴^适量浓硫酸， 曲线较平缓 的优点，适于制造长寿命的冷光 安装分水器，回流反应至反应终点。终点检测 源 。本文研究了一条具有工业化价值的台 方法为薄层色谱，展开剂为为苯：甲醇：乙酸= ·国家 自然科学基金资助课题 维普资讯 34卷 1997年第 5期 染 料 工 业 ·23 · 90：16：8。冷却后抽滤．用冰水洗涤滤