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第四届全国青年桔细化工会议论文集
柱层析分离银杏内酯的研究A
韩金玉，李岩，常贺英‘．沈鹏宇，颜迎春，于良涛
(天津大学化工学院天津300072)
内酯标准品为本实验室自制；双蒸水为本实验室自制：乙酸乙酯、石油醚均为分析纯。
250×4．6mm，5Ⅱm。PYB普通摇床(中国科学院武汉科学仪器厂制)．
公司PlatinumCm
100mm自制玻璃层析柱。活性炭
恒温磁力搅拌器(上海司乐仪器厂)。硅胶层析柱：024X
100mm、024X
脱色柱分别为：030X lOOmm及010X100ram自制玻璃层析柱。
l_3银杏内酯分析方法151：采用HPLC外标法检测。样品溶液经一次性过滤头过滤，进样
u
量201．流动相为水一甲醇一四氢呋喃(75：20：10)，流速1．Oml／min=蒸发光散射检测
器的漂移管温度为105℃，载气(空气)流速为2．75L／min。 ㈧
2实验结果与讨论
●
2．1静态吸附实验：准确称取柱层层析硅胶5．09，置于500ml颈塞锥形瓶中加入300ml体
积比为s：2的乙酸乙酯与石油醚溶掖，再加入】．09预处理后得到的银杏内酯混合物，充分 罐
混合，加入磁性搅拌转子，旋紧瓶塞，置于恒温磁力搅拌器上，设置转速在2档位，于室温
下运转，分别在不同时间间隔取样，样品经一次性过滤头过滤，对滤液进行HPLC检测， _ii
同原料液的测定结果相比较．得到单位质量的吸附剂即柱层析硅胶上的银杳内醣各组分的吸 疆
附量与时间的关系，从而得到硅胶对于银杏内酯各组分的吸附动力学曲线．如下图1．由此 疆
可以看出，银杏内酯各组分在硅胶上的吸附均属于中速吸附，快速吸附区近似为直线型，较 瀵
快达到吸附平衡，因此各组分在动力学上均有利于应用硅胶为固定相的吸附色谱的分离． 瀵
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