中低合金钢辉光放电发射光谱的探究.pdfVIP

中低合金钢辉光放电发射光谱研究 滕璇 李小佳 王海舟 (钢铁研究总院) (姻 摘要本文铰蒙统的研究了辉光放电电流，放电电压，信号采集时间以及预溅射时 间等因素对中船金钢辉光光谱行为的影响，建立了辉光放电发射光谱法(GD·OES) 同时测定了中低合金钢中的C、P、S、Si、Mn、Cu、Ni、Cr、Ti、A1、 Co和B的方法。该方法具有很好的准确度和精密度。 关键词辉光放电发射光谶／(G啪Es～中低合金钢，光谱行为 L x／ 且溅射率较cu、zn和其他稀有金属都低， 现代GD一0Es大多采用Grimm在1968年 发明的Grimm灯““’。简单说来它有以下几因而铁基材料的分析相对困难。Brushwyler 个突出的特征：(1)样品引入等离子体基于 等人采用dc-GD-OES，光二极阵列光谱仪测 阴极溅射“’，从而电弧及火花光源中由热作 定了低合金钢””，检出限在1～10ug／g，但 用而导致的融化或蒸发现象不再存在“’； 涉及元素较少，仅cr、cu、Mn、Mo、Ni、si。 (2)低压操作使GD同其它光源相比谱线窄、本文较系统的研究了辉光放电电流，放电电 自吸效应小。；(3)元素间影响较低，冶金工 压．信号采集时间以及预溅射时间等因素对 艺影响小…；(4)快速、多元素同时测定。此 中低合金钢辉光光谱行为的影响，并在此基 外，采用GD-OES法，样品前处理非常简单，础上建立了应用dc-GD-OES同时测定中低合 这就减少了分析时间和溶解固体试样所带来 金钢中12种元素的方法。采用此法对实际样 的误差。”。”正是由于具备这些独特的能力， 品进行测定，结果与化学法一致。 GD-OES尤其适用于钢铁的生产控制和成品 检验。 1试验部分 GD-OES广泛地应用与金属、合金等导体 材料”’”。1”及玻璃、陶瓷、地址等非导体试 1．1仪器 样的固体直接分析…“”和深度分布分析”“ GDA一750辉光放电原子发射光谱仪(德 22)0 GmbH)。仪器使用 Grimm型GD-OES分析金属和合金试样的国Spectruma-Analytik 检出限一般为ug／g级，分析主量元素和次量 Grimm型的放电灯；光源：Dc型(直流)：阴 阳极间距：0．13ram：阳极：4mm：谱线范围为 元素的RSD为0．1～1％…’。虽然目前有关 GD-OES成分分析的文章很多．但主要集中在 贵金属合金的分析方面，铁基材料的分析涉 1．2样品的准备及实验方法： 及的元素则较少。铁不仅具有丰富的谱线， 先用80目的SiC砂纸将样品磨出一个光 1262 洁的平面，再用干净的丝布擦拭以除去表面 碎屑，防止发生短路)。样品准备完毕，便将 的碎屑(测试时，每次更换样品都要仔细擦 仪器的各参数调至最佳工作条件，将样品放 拭阳极和密封圈周围以除去溅射堆积在此的 到光源处充当阴极激发得分析结果。 1．3分析元素的波长 表1分析元素的波长 墼坌堑垂室i!!婴!堂 塑堡!旦堕!!塑煎!婴! 143 C 156 Mn 403．449 P 177．449