微波辅助萃取法提取中药中有机氯农药残留的探究.pdfVIP

首届中国中西部地区色谱掌术交流会 2006-W-8月 微波辅助萃取法提取中药中有机氯 农药残留研究 李雪梅1周 围1’2 (1西北师范大学地理与环境科学学院兰州，甘肃，7300702甘肃出入境检验检疫局中心实验室兰州730020) 摘要：采用微波辅助萃取技术提取中药中的有机氯农药残留．利用毛细管气相色谱一电子捕获垃：剥器检测．实验结果表明，微波萃取10,nin 效果最好，萃取回收率在80”120％之间．相对标准偏差介于3．4％-6．1％．该方法简便、快速、分析成本低。是测定中药中有机氯农药残留 的高效方法之一． 关键词：微波辅助萃取法：有机氯农药：气相色谱法：中药 有机氯农药由于其广谱，高效，价廉等特点，曾成为世界各国使用量最大的杀虫剂。同时，有 机氯农药具有高度的物理，化学，生物学稳定性，在环境中不易被破坏和分解，易被土壤吸收，可 长期存在于土壤、水等环境介质中，属高残留品种。有机氯农药的脂溶性很强，可通过生物体的代 谢过程及食物链作用聚集于生物体内。它对人体健康的危害，主要是通过食品摄入后造成的。长期 摄入含高残留有机氯农药的食物j可使体内农药蓄积量增加而产生毒性作用。我国早已停止生产和 使用有机氯农药，但是，由于其性质稳定，半衰期长，长期积存于植物和土壤等环境中，至今果蔬、 中草药及土壤中检出率仍相当高。因此有机氯农药的检测在今后相当长的时间里，仍是环境监测中 重要的研究部分u乙13’埔1。我国约有80％的中药材来自人工栽培，而且中草药种植期较长，尤其是多年 生的根类药材，更易受到有机氯农药的污染u61。因此中草药中农药残留日益引起世界各国的重视。 在样品分析过程中，传统的提取方法有索氏萃取，振荡萃取和超声波萃取。其共同的缺点是费 时、费试剂、效率低、重现性差等，已不能满足快速分析和对环境保护的要求。上世纪九十年代先 提取方法。但设备复杂，价格昂贵不易普及使其发展和应用受到限制。而微波萃取则克服了以上缺 点，表现出良好的发展前景和巨大的应用潜力馆’1孙。骆健美，卢学英等报道了微波萃取技术及其在化 工、环境、食品及生化等分析中的应用n¨。Cecilia SpanEskilsson，ErlandBj8klund报道了微波萃取 原理、微波萃取过程中各种参数的作用及其在有机氯农药、多环芳烃等样品萃取中的应用【l引。 1微波萃取的原理和特点 1．1微波萃取原理 x 微波是指波长从lmm到1m之间，频率为3106Hz-．．3×109Hz的电磁波，它介于红外线和无线电 波之间。微波在传输过程中遇到不同的介质，以介质性质不同会产生反射、吸收和穿透现象，这取 决于材料本身的几个主要特性：介电常数，介质损耗系数，比热，形状和含水量等。因此在微波萃 取领域中，被处理的物料通常是能够不同程度吸收微波能量的介质，整个加热过程利用离子传导和 偶极子转动机理。其基本原理是：由于不同物质的介电常数不同，从而吸收微波能的程度也各不相 同，由此产生的热能及传递到周围环境的热能也是各不相同的。在微波场作用下，基体物质的某些 首届中国中西部地区色谱掌术交流会 2006年8月 区域或萃取体系中的某些组分由于吸收微波能力的不同差异被选择性的加热，这样可以从基体或体 系中分离出被萃取物，进入到介电常数小，微波吸收能力较差的萃取剂中阳，L¨1。 1．2微波萃取的特点 传统萃取是以热传导、热辐射等方式由外向里进行。能量首先无规则的传递给萃取剂，再由萃 取剂扩散进基体物质，然后从基体中溶解或夹带出多种成分出来，萃取的选择性较差。对于微波萃 取，由于能对体系中的不同组分直接进行选择性加热，因而成为一种能使目标组分直接从基体中分 离的萃取过程，有利于萃取热不稳定的物质，可以避免长时间的高温引起的物质的分解，特别适合 于处理热敏性组分或从天然物质中萃取有效成分。微波萃取是里外同时加热，没有高温热源，消除 了热梯度，从而使萃取质量大大提高。由于微波可以穿透式加热，所以萃取的时间大大节省。微波 能超常的萃取能力，使同样的原料用常规方法需两、三次提净，在微波场下一次就可以了，萃取效 率大大提高。微波萃取工艺流程大大简化，易控制，所有参数均可数据化；而且分离容易，后处理 方便，溶剂用量