对甲氧基苯乙烯合成的新工艺.pdfVIP

第32卷第4期 南 京 工 业 大 学 学 报 (自然 科 学 版) Vo1．32No·4 2010年 7月 JOURNALOFNANJINGUNIVERSITYOFTECHNOLOGY (NaturalScienceEdition) July2010 doi：10．3969／j．issn．1671—7627．2010．04．016 对 甲氧基苯乙烯合成的新工艺 蒋茹强 ，左 翔 ，杨 晖 ，封增凯 (1．南京工业大学 材料科学与工程学院，江苏 南京 210009； 2．南昌有色冶金设计研究院天津分院，天津 300191) 摘 要：以对甲氧基苯乙酮为原料，经硼氢化钾还原，硫酸氢钾酯化，在管式反应器中脱水生成对甲氧基苯乙烯．通 过实验得出较优工艺条件：酯化反应时硫酸氢钾只需为对 甲氧基一0一【甲基苯 甲醇质量的4％～5％；脱水反应时，管 式反应器温度为 180oC．目标产物用磁共振波谱 (H‘NMR)和傅里叶变换红外光谱 (fvr—IR)进行表征．整个路线原 料易得 ，条件温和，适合 以后进一步工业化研究． 关键词 ：对甲氧基苯乙酮；对甲氧基苯乙烯；管式反应器；脱水 中图分类号：O611．62 文献标志码：A 文章编号：1671—7627(2010)04—0077—04 New processforpreparation of4-meth0xystyrene JIANGRu—qiang，ZUOXiang，YANGHui，FENGZeng—kai (1．Collegeofmaterialsscienceandengineering，NanjingUniversityofTechnology，Nanjing210009，China； 2．TianjinBranchofNanchangEngineeringnadResearchInstituteofNonferrousMetals，Tianjin300191，China) Abstract：4-methoxystyrenewas synthesized from 4-methoxyphenylethanoneby three steps，including preparationof4一methoxy一仅一methylbenzylalcoho1．reactionofthepotassium hydrogensulfateanddehydra- tioninthetubularreactor．Thesuitableconditionswereobtainedbyexperiments：themassofpotassium hydrogensulfateof4％一5％ byweightof4-methoxy一仅-methylbenzylalcoholinesterificationandthere- actiontemperatureoftubularreactorof180℃ indehydration．Theproductwascharacterizedbynuclear magneticresonance(HNMR)andFouriertransforminfraredspectrometry(FT—IR)． Keywords：4一meth0xyphenylethan0ne；4-methoxystyrene；tubularreactor；dehydration 被取代的苯乙烯除了广泛应用于光阻聚剂，黏 苯甲醇，与过量硫酸氢钾在环己烷 中酯化，将生成的酯 合剂，涂料，医药，紫外线吸收防晒剂 等领域外． 消除反应 ；以对甲氧基一 一甲基苯甲醇为原料，对甲 它还可以作为一些聚合物的单体．对 甲氧基苯 乙烯 苯磺酸为催化剂脱水生成醚，生成的醚在甲基磺酸为 聚合物有一个见光易酸解的保护基，而且酸解前后 催化剂下脱水 ；利用Wittig5反应，以对甲氧基苯甲 有不同的溶解性，因此被作为光致抗蚀材料 (光刻