对甲氧基苯乙酮缩氨基硫脲Sn（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）配合物的直接电化学合成.pdfVIP

维普资讯 ·622 · 化 学 世 界 2001 对 甲氧基苯乙酮缩氨基硫脲 Sn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)配合物的直接 电化学合成 刘建宁 ， 董彦杰 ， 于新桥 ， 赵建设。 (1_庆阳师范高等专科学校化学系．甘肃 西峰 745000{2．西北大学化学系，陕西 西安 710069) 摘 要：用电化学金属阳极氧化法在非水溶剂中合成 了对 甲氧基苯 乙酮缩氨基硫脲 (HL)与 sn (Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的配合物，通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩末电导等对配合物进行 了袁征。 关键词：电化学合成 ；对甲氧基苯 乙酮缩氨基硫脲 ；Sn(I)；Pb(I) 中图分类号：O641．4 文献标识码：A 文章编号 ：0367—6358(2001)12—0622—02 TheDirectElectrochemicalSynthesisofSn(Ⅱ)，Pb(Ⅱ)Complexes withp-M ethoxyacetophenoneThiosemicarbazone LIUJianning． DONGYanjie， YU Xing—qiao， ZHAOJian—she (1． m ￡ofCh~ isCry，QingyangTeach~’College，GamuXif~g P45000~ Departm~tof Chemistry，Notch~stUnitersity．Shanxi f 710069．China) Abstract：Sn(Ⅱ)，Pb(Ⅱ)complexeswith户一methoxyacetophenonethiosemicarbazoneweresynthesizedby the electrochemicaloxidation of anodie metalin non—aqueous solvent． Ther were characterized by elementanyanalysis，IR ，UV andmolarconductivity． Keywords：electrochemicalsynthesis{户一methoxyacetophenonethiosemicarbaezne；Sn(1)，Pb(1) 在含有配体的非水溶剂中，电化学阳极溶出法 I．2 配合物的直接 电化学台成 是合成金属配台物的有效途径之一 ]]。这一方法除 对 甲氧基苯乙酮缩氨基硫脲按文献E4]方法合 了具有操作简单、收率高和直接一步反应等特点外， 成 。 还可以得到其他经典方法所难以得到的低价金属配 在 50mLCHCN 中加入配体和 20mg季铵盐 台物 ’。本文用金属阳极 电化学氧化法在非水溶剂 (N(CH )CIO ，金属 (Sn、Pb)为阳极，铂片为阴极 ， 中合成 了对 甲氧基苯 乙酮缩氨基硫脲 (HL)与 sn 通过直流电电解 ，在阴极产生H。，一定时间后产生 (1)、Pb(Ⅱ)的配合物 。通过元素分析、IR、uv等 沉淀、抽滤、产物经乙腈 、乙醚洗涤，真空干燥 。电解 手段对配合物进行了结构表征 。 台成的条件列于表 1。 l 实验部分 2 结果与讨论 I．1 仪器与试剂 2．1 配合物的电化学合成 XT一4型显微熔点仪；岛律 IR一400型红外光谱 在含配体的季铵盐非水溶液中，用电化学阳极 仪 (KBr压片，4000~300cm )；Carloerba—l106型 溶出法合成了锡、铅的低价配合物：Sn(L)、Pb(L) 元素分析仪 ；金属含量用 EDTA容量法 ；岛律 uv一 测定