利用粗镁生产精制—水镁新工艺地研究.pdfVIP

2004年中国化工学会元机盐学术年会 ————————————一一～——————————————————————————————————————————～—————————————～一 利用粗镁生产精制～水镁新工艺的研究 贺春宝 (南风集团，山西运城044000) 摘要：根据MgS04～Hz0溶解度图特点，提出了利用运城盐湖冬季大田生产的粗镁产品制 取精制一水镁的新工艺，得出了最佳工艺条件，并研究了33％的硫酸镁溶{瘦在】80C下的结晶情 况．实验表明，该工艺与传统工艺相比，具有流程较短．操作简单，生产成本较低，产品纯度较高等 优点。 美键词：一水硫酸镁}粗硫酸镁f高温结晶 运城盐湖冬季大田生产的粗硫酸镁，简称粗镁，其中含有泥沙、硫酸钠、氯化钠等杂质，若 用其直接脱水生产一水硫酸镁(简称一水镁)，则产品只能达到肥料级，要想制造饲料级精制一 水硫酸镁通常是先溶化、除杂、重结晶成七水硫酸镁，再经高温干燥脱水得一水镁，工艺路线 长，生产成本高，产品不具市场竞争力。针对这一问题，笔者进行了以粗镁为原料制取精制～水 镁新工艺的研究。 1实验原料 实验所用原料见表1。 表1实验原料组成表 2实验原理和流程 根据原料情况，需溶化、澄清。除去水不溶物后，才可用于生产。澄清后的溶液中杂盐含量 较少，可视为MgSO。一H。0体系，其溶解度n]图 如图1所示。 由图1知，硫酸镁在水中的溶解度随温度变 化而急剧变化的特性分两种情形：一种是70C以 下，随温度升高溶解度增加；另一种是70℃以上， 随温度升高，溶解度减小，同时，从围l中还可看 出70℃以上，从硫酸镁溶液中析出的是一水镁。 兰 因此，可采取升温结晶的方法来析出一水镁。 。 结晶析出的一水镁浆料与母液分离、干燥，即 得成品一水镁，分离后的母液返回溶化循环利用。 一水镁不断析出，Na。SO．、NaCl越来越富集，达到 一定浓度时就会影响产品质量，此时弃去母液。 根据以上分析得：粗镁生产一水镁工艺流程 如图2所示。 MgSO．，％(质盘) 3实验方法 2821．1 MgSO。·H：0体系溶解度 将水或母液加入溶化锅中，加热、搅拌、加入 暖】硫酸镁在水中溶解度围 粗镁，浊液浓度饱和时，停止加料，趁热将浊液放 2lO 2004年中国化工学会无机盐学术年会 ～～———————————————————————————————k————————————————————————————————一一 人保温澄清罐进行自然沉降，镁液澄清后，将50Kg清液打人高温高压结晶釜，封闭釜口，缓慢 加热升温，升温至结晶温度时，恒温，排气至常压，浆料立即排入离心机分离，湿料毁于烘箱中 干燥，即得产品一水镁，母液返回系统循环利用。 4结果与分析 4．1溶化 从图1知，70℃时硫酸镁溶解度最大，考虑到溶解速度和澄清过程中的温差损失，选择溶 化温度为75～85“C，出实验知，此时硫酸镁溶液密度为1．3849／cm3左右(约40。Be’)。 4．2澄清 澄清温度低了，溶液粘度大，泥渣抗降速度慢，且澄清液透明度不够，温度过低溶液还会析 出MgSO。·7Hz0‘“，因此，澄清需在保温条件下进行。实验表明，浊镁液在60～70℃温度下澄 清8h即可，其组成列于表2。 4．3升温结晶 4．3．1结晶温度的确定 结晶温度低过饱和度小，则产量低；温度高过饱和度大，但温度过高时则能耗太，且实现难 度也增大。因此，选择合适的结晶温度非常重要。由图l可看出180℃时溶解度曲线陡降即止， 所以选择升温终止温度为180℃即可。 4．3．2升温速度的影响 升温速度慢则过饱和度