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第18卷 材料科学与工程 增刊 Vo1.18 Materials Science&EngineeringSep.2000 化学还原法制备纳米铁金属微粒的研究 李强,高濂,严东生 (中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室,上海200050) 【摘 要】纳米金属微粒由于有光、声、电、磁等各种奇特的介观物理现象,其制各工艺一直是 研究中的热点。本文通过溶液化学还原法制各了纳米铁金属的微粒.并对微粒显微结构进行了分析。在 溶液化学还原反应过程中,为了解决还原所得金属微粒粒径过大及微粒表面氧化问题,在溶液中添加了 高分子表面活性剂。通过XRD及TEM等结构分析手段,发现添加表面活性剂,可以大大降低纳米金 属微粒的粒径,而且对金属微粒的表面起保护作用,阻止金属纳米微粒表面的氧化过程。 【关键词】纳米表面活性剂Fe化学还原 1前言 2实 验 近几年来,纳米材料的制备研究发展十分迅 2.1纳米金属铁微粒的制备 速。为纳米材料各种性能的研究提供良好的基 础。其中对纳米金属微粒制各的研究也日益获得 NaB凡 PAA高分子表面活性剂,然后加入109 大家的重视,这都与纳米金属微粒的奇特的物理 还原剂,在冰浴条件下剧烈搅拌,经蠕动泵,以 性能有关。如纳米Ag微粒粒径小到一定程度由 导体转为绝缘体111:纳米金的溶胶吸收光谱峰随 样置于冰浴条件下)。当FeCI,溶液滴加完后, 粒径减小而蓝移【2】:纳米铁及合金的超顺磁现象 将所得纳米铁颗粒的沉淀过滤并多次洗涤,最后 f3l;纳米铁磁性材料的超高矫顽力f4】。这些特性 经真空干燥获得金属铁的纳米微粒。 为纳米材料基础理论及应用研究提供了良好的前 2.2纳米金属铁微粒的表征 景。这方面研究的关键是纳米金属微粒的制各』 纳米金属铁颗粒的形貌TEM分析是在日本 艺。纳米金属微粒的制备一般分为物理法和化学 法两大类。化学法由于工艺设备简单等优点丽广 的。纳米颗粒的物相分析及晶粒分析采用日本理 泛得到研究人员的重视。化学法制备纳米金属微 学RAX—10型衍射仪。纳米颗粒的比表面分 粒,现着重解决颗粒粒径、组成及表面氧化的等 问题。本文采用NaBH.化学还原工艺,并对传 比表面仪进行。元素分析在美国产ICP一3580 统方法进行改进,获得粒径小、抗氧化的纳米金 型等离子光谱仪上进行。 属铁微粒。 ·366· 完整晶相的铁纳米金属微粒是很有意义的。 3结果与讨论 还原所获得的金属铁微粒是晶相还是无定形 相与B的含量有关。 图一l为我们所制各的纳米铁金属微粒的 一般认为用NaBH。化学法制备金属铁微粒 XRD图谱。 的过程中存在如下两个竞争反应: (式.1) (式一2) 在还原反应过程中,产生的Fe和B共析结

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