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利用钼酸铵溶液对Ti02薄膜表面进行修饰以
改善其氧敏特性的研究
程东升孙以材潘国锋张毅
河北工业大学信息工程学院天津300130
摘要:用直流反应磁控溅射法在陶瓷基片上制备出Ti02薄膜。‘并进行1100"C,2h的退火处理,使
其完全转换成金红石结构。配置钼酸铵溶液,利用浸渍法处理Ti02薄膜若干时间。取出后,在红外烘
lh退火处理。用气敏测试箱对制备出的Ti02薄膜的氧敏特性进行
烤箱中焙干。最后在马弗炉中500"C
试验,发现对氧气有更好的敏感特性,比未经此项工艺处理的Ti02薄膜的最佳工作温度降低100"C,为
300"C左右。
关键词:Ti02薄膜钼酸铵三氧化钼最佳工作温度氧敏特性
1.前言
Ti02薄膜具有良好的电学性能,优异的光学性能,化学稳定性高,机械强度高,长期以来受到人们的关
注,已经广泛应用在传感器、电子、光学、医学、环境保护等方面。作为气体传感器,Ti02薄膜可以用于多
种气体的检测,如H2,02,CO等气体。但是目前的Ti02薄膜有着工作温度高、敏感性差、响应和恢复时
间长等缺点,特别是工作温度高(400℃以上)大大地限制了气敏传感器的应用与发展。所以如何降低其最佳
工作温度,成为气敏技术中备受关注、亟待解决的难题。
本课题组利用直流反应磁控溅射法在陶瓷基片上制备出Ti02薄膜,使用钼酸铵溶液用浸渍法对Ti02薄
膜的表面进行修饰。进行氧敏测试试验,研究其最佳工作温度下的氧敏特性,并与未此工艺处理的Ti02薄
膜进行比较,发现前者有着比较低的最佳工作温度,约降低100。C左右。本文对这现象进行了分析研究,探
讨了其原因和机理。
2.试验方法
实验采用的制膜设备是北京电子专用设备技术服务中心研制的JCK--500E非标磁控溅射台。工艺参数
为:真空度为3×10‘3pa,氧分压0,10
射电流0.2A,溅射时间175min。基片为陶瓷,未加热。
然后对制备的Ti02薄膜进行退火处理。在室温下开始加热,并保持1100。C2h,以确保Ti02薄膜的晶
形转换为金红石结构。而后自然降温到室温。配置钼酸铵溶液,溶液浓度为0.059/m1,把制备Ti02薄膜的陶
瓷片放入溶液中,浸泡10min,而后缓慢的拉出片子,用红外加热器焙干。然后再用马弗炉进行500。Clh退
火处理。
最后用气敏测试箱对此薄膜进行氧敏特性测试,并与未经过钼酸铵溶液浸泡处理的片子进行比较,分析
其氧敏特性,最佳工作温度。
对样品进行氧敏特性测试的仪器为本实验室自行设计的氧敏测试箱,主要由氧气瓶、氮气瓶、转子流量
计、截止阀、气敏测试箱、加热系统,温控仪等组成。测试的方法为:在样品测试时,氮气流量保持100cm3/min,
通过改变氧气流量来改变氧分压,并通过测试箱的加热、温控部分,改变样品的工作温度,并记录不同条件
下的样品电阻值。
3.试验结果及分析
表1和表2分别为经过钼酸铵溶液表面修饰的样品1
4与未经过此1:艺处理的样品2”在不同温度、不同
59
氧分压下的电阻值。表中电阻单位为MQ,样品尺寸为2emXlcm。
表1样品1‘在不同温度下电阻随氧分压的变化(注:表中宰为电阻值>2000Mr2)
Po。/Cpo,+pH,) O 0.404 O.512 0.576 0.623 0.663 O.692
2000C下电阻R 380 860 1800 ● ● ●
300。C下电阻R 63 85 119 145 179 205 235
3500C下电阻R 71 78 86 92 100 107 112
4000C下电阻R 3l 34 37 40 43
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