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J 型高速逆流色谱仪演进及未来 目录 一、综述3 二、关键技术3 2.1 分离柱3 2.1.1 单分离柱3 2.1.2 双分离柱4 2.1.3 三分离柱4 2.2 管路解绕5 2.2.1 解绕轴5 2.2.2 旋转密封5 2.3 减震系统6 2.3.1 传统减震6 2.3.2 弹簧减震6 2.4 温度控制系统7 2.4.1 循环水浴7 2.4.2 空调制冷7 三、演进过程7 3.1 单分离柱+解绕管7 3.2 三分离柱+解绕管8 3.3 多分离柱+旋转密封8 四、发展趋势9 4.1 大制备量9 4.2 产业化9 一、综述 J 型高速逆流色谱仪采用多层缠绕分离柱通过行星式公转+ 自转产生的离心力以及不同 物质在上下两相溶剂中的溶解度差等因素实现物质的分离。高速逆流色谱技术相比传统的分 离纯化手段的优点在于较高的分离效率和较大的制备量以及溶剂使用成本的降低。 J 型高速逆流色谱仪内部核心部件组成包括至少一个分离柱，一个公转轴和一个自转轴。 运转方式为分离柱在围绕自转轴高速自转的同时，整体再围绕公转轴高速公转。为了实现较 大的制备量和较高的分离效率，业界对构成高速逆流色谱仪设备的核心部件以及设备内部的 机械结构，温控方式等不断的进行探索。 从国内第一台高速逆流色谱仪诞生至今，国内的高速逆流色谱仪技术发展经历了三个主 要阶段。 1. 采用单分离柱、解绕管的高速逆流色谱仪 2. 采用三分离柱、解绕管、循环水浴实现的高速逆流色谱仪 3. 采用旋转密封解绕、多分离柱、压缩机空调直冷实现的高速逆流色谱仪 在上述三个发展阶段中，分离柱设计，解绕方式设计和温控设计的变化起到了重要的作 用。 二、关键技术 高速逆流色谱仪的关键技术包括分离柱的设计，解绕方式的设计，减震系统、温控系统 的设计等。 2.1 分离柱 分离柱的自转半径比公转半径的比值即称为β值。β值对分离效果有决定性影响，其大 小直接影响分离效果，大β值可实现高效率的分配分离。另一方面，分离柱的大小和数目直 接决定了制备量的大小，也决定了机械运行的稳定性和可靠性。 2.1.1 单分离柱 单分离柱结构如下图所示，采用单分离柱，系统的β值可以达到最大，甚至越过中轴轴 线形成β大于1。 这种单分离柱机型β值范围虽然宽泛，但是需要配重块才可以稳定运行，对机械稳定性 要求较高。同时，如果要增大柱体积，提高制备量则需要增大分离柱体积，以及相应的配重 柱体积，从而使得机器整体的尺寸增大，降低系统运行的稳定性和可靠性。 2.1.2 双分离柱 将单分离柱配重块换成分离柱组成双分离柱系统，这样就解决了平衡问题，也扩展了机 器容量，但是需要更多的管路来进行连接，这种机型理论最大β值为1，在实际应用中，因 为分离柱加工缠绕以及机械结构稳定性等设计考虑，β值不可能实际到达1。 其结构示意图如下所示： 2.1.3 三分离柱 三分离柱同双分离柱相比，等同于增加了1 个柱容积，连接管路也相应增加，理论最大 β值可达到0.866，其结构侧面示意图如下所示： 保持公转半径不变的情况下，自转半径会随着柱子数量增加而减小，柱体积也会随之减 小，理论最大β值也会相应减少，四分离柱仅为0.707 ，已经不能满足最低β值需求（一般 试验需要β值至少达到0.8 以上）。 综上所述，因为每增加一个分离柱，自转半径随之降低，导致柱容量也成持续减少趋势， 所以从合理的机械设计角度，为了满足实验所需基本β值需求，三分离柱即为在高速逆流色 谱仪设计时所能采用的最高分离柱数。 2.2 管路解绕 由于高速逆流色谱仪是一种连续流的分离系统，管路从头至尾贯穿始终，而其又需进行 高速旋转运动，所以要采取措施解决管路缠绕及在长期使用后容易出现的管路破损和断裂等