9%2c9%27-双吖啶衍生物新试剂的电化学发光的研究.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) NORMALUNIVERSITY Vol-21No-4 JOURNAl，OFGUANGXI 9，9 7一双吖啶衍生物新试剂的电化学发光研究 黄风华“2，庄惠生1，苏颖颖1，段建平3，吴晓苹1，陈红青3，陈国南” (1福州大学化学系．福建福州350002；2福建师范大学化学与材料学院．福建福州350007 3福州大学中心宴验室．福建福州35fg／02) 目前广泛用于免疫分析及核酸探针的电化学发光(ECI，)试剂是三联吡啶钉配合物，但该试剂国外售 价昂贵，合成难度很大，因此寻找新型、高效、价廉的电化学发光试剂有重要意义．近来，我们研究发现乙醇 泽精电化学发光的检测限达10。11 7 ×10 mol／I．)．这一结果可望使光泽精有更广泛的应用，但是光泽精分子中无标识活性基团，不能用于标 识蛋白质、DNA及其他生物活性物质，限制了其在生物大分子标识分析中的更广泛应用．为此．本实验室 磺酸基一9，9’双吖啶，10，10’一二甲基一3，3’一二氨基一9，9’一双吖啶等双吖啶衍生物的电化学发光性质． 1实验部分 10，10’二乙基一3，37一二磺酸基一9，9 次合成并提纯o]．其余所用试剂均为分析纯，实验用水为石英亚沸二次蒸馏水． 7cm2)，辅助电极为铂丝， 1．2实验方法本实验采用三电极系统，工作电极为玻碳电极(表面积0．070 光布上研磨、抛光，水洗，然后放在超声波中依次用乙醇、二次水洗涤． mI，0．2 在10mI。容量瓶中依次加入0．1 (3：1)溶液稀释至刻度．然后取4mI，倒人电解发光池中，置于测量室内．将处理过的电极放入电解池中， 关闭测量室，凋好仪器的各电学参数，打开光门，加上扫描电位，记录电化学发光信号． 2结果与讨论 2．1 800mV，扫描速 电化学参数的选择经选择的电化学参数：电位扫描方式为三角波，扫描范围o～1 度为60mV／s，负高压为1000mV， 7双吖 2．2口H值的影响10，10’一二乙基3。3’一二磺酸基一9，97双吖啶、10。10’二甲基3．3’二氨基9，9 啶、光泽精在弱酸性、中性及碱性条件下均有电化学发光现象．实验表明，随体系pH值的增大．发光强度 增强．但pH11后，会伴随出现以基线形式存在的化学发光信号，故pH值为10～¨最好． K(、1 2．3 NaHCO，，Na二(1()。NaHCO。一H。BO。，KOH 介质的选择 在Na?(’()3 基金项目：国家自然科学基金资助项目；教育部重点项目资助 第21卷 广西师范大学学报(自然科学版) (pH=10．5)，在NaOH—C：H。OH介质中发光强度最大 2．4 乙醇的敏化作用 乙醇对光泽精的ECI。有强 烈的敏化作用(见图1)．图1a是NaOH介质中浓度为 1．0×10mol／I。的光泽精的ECI。曲线，图lb是 NaOH～乙醇介质中同一浓度的光泽精的ECI，曲线． 乙醇对10，100二乙基一3，37一二磺酸基一9，9’双吖啶、 10，100二甲基一3，3‘=氨基9，97一双吖啶的电化学发 光也均有此强烈敏化作用(图略)． 2．5 ECL强度与发光试剂浓度的关系当上述三种 ECI，试剂在较大浓度范围(101～10～mol／1．)时．在 0．002 mol／I，NaOH—C。H；OH介质中体系的发光强度 ，值不随上述ECI。试剂浓度的减小而变化．当上述