流动注射化学发光法测定盐酸四环素地研究.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) 2003年10月 OFGUANGXINORMALUNIVERSITY JOURNAL 流动注射化学发光法测定盐酸四环素的研究 郭良洽，刘小华，张炜霖，林旭聪，谢增鸿。．陈国南 (福州大学化学系，福建福州350002) 盐酸四环素(Tc)是一种广普性的抗生素药物，可用于许多种菌类感染的治疗．近年来还用于多种皮 肤病、淋病等的治疗．因此，在合成药物以及生物化学等领域对于盐酸四环素的分析越来越重要．测定盐酸 四环素的方法主要有分光光度法[1]、色谱法01和荧光分析法”o等． 化学发光分析法由于检测限低、线性范围广、设备相对简单等优点越来越受到分析工作者的青睐．我 10 g／l，．该法快速简便．用于片剂中盐酸四环素的分析测定，结果满意． g／I。，检出限3．27×10 1实验部分 1．1仪器与试剂 IFFM—D流动注射发光仪(西安瑞迈电子科技有限公司) 纯，所有实验用水均为二次蒸馏水． 1．2实验方法 mL8．25×10 mI，的容量瓶中，再加入3．75mI。一定浓度 移取3．75 g／I．的Ru(bpy)；+溶液于10 载液，在最佳实验条件下记录化学反应发光最大强度，扣除相应的空白，以相对发光强度作为定量分析． 2结果与讨论 2．1体系的发光动力学性质 采用静态注射法，将一定量的TC注入到Ru(bpy)2十与Ce”(含0．03 化学发光动力学曲线的性质不变，即化学发光反应到达最高峰值所需的时间约为0．65s，发光强度值衰减 S． 到零的时间不超过60 2．2 Ce“浓度的选择 按照实验方法，固定Ru(bpy)；+的浓度为8．25×10 基金项目：福建省科技攻关项目(2002Y051) educn 作者简介：郭良洽．男，硕士．讲师．研究方向：分子光谱．E—mail：hlguo@fzu 270 广西师范大学学报(自然科学版) 第21卷 1．5×10 mol／I，的 浓度范围内对化学发光的影响．实验表明，当Ce4+浓度为5．0×10。4mol／L时，发光强度达到最大值，且 化学发光强度较稳定． 2．3 Ru(bpy)；+浓度的影响 按照实验方法，固定TC的浓度为1．5×10 g／I．． Ru(bpy)]+是化学发光体． 2．4 H：SO。浓度的影响 0．03mol／L时体系的得到最大发光强度值；当H：s0。 浓度继续增加时，化学发光强度反而降低因此，本实 mol／L． 验选择硫酸的浓度为0．03 2．5工作曲线 在最佳实验条件和一定的温度条件下，TC在3．75 ×10 g／I，～1．5×10g／I，的浓度范围内，体系化学 发光相对强度(△，)与TC浓度(c)有良好的线性关系． 4． 其线性方程为：AI=205898C+20．442，R2—0．997 2．6精密度与检出限 在最佳实验条件下，测定不含TC的空白体系的化 学发光强度值(n一11)，计算测定的标准偏差为2．24， 按照检测限D一3a／K，计算检测限为3．27×10一g／I。． 图1标准工作曲线 2．7样品分析 0 称取剥去糖衣的盐酸四环素药片(市售)的粉末0．010 mI。的容 g，用少量二次水溶解，定容于100 量瓶中，作为母液，