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第46卷化学专刊 武攫大学学报(自然科学版) 1ssu。(I)
Sped。I
2000年3月 J WuhartUniv．(．Nat
Sci．Ed．) M∽2000．268～270
文章编号：0253—9888(2000)$1
0268—03
水解法制备超细TiO：研究(V)
—～HN0。体系稳定性研究
昝 菱，胡 凌
(武汉大学化学与环境科学学院，武汉430072)
摘要：用激光测试仪对HNOa体系中不同条件(浓度、酸度)溶渣的稳定性和水解成接过程进行了研究，井
用透射电镜和X-ray衍射仪对水解产物进行了分析，得到了金红石型1--2
Hm的球型粒子和200～300nm的非球
型粒子
关铺词：超细TiO
z；水解法·髓责
中圈分类号：O_kLL十
搅拌下测定各份溶液的光通量j，在，一0时+将溶
0前言 液缓慢升温、水解，承解产物过滤干燥、锻烧(830‘c／
h)，得最后样品．
在研究HNO。体系中TiOz的水懈时，我们发
1．3分析与测试
现不同的初始条件对体系的稳定性和水解成核过程 溶液酸度由中和滴定得到，TiO：含量由《部颁
有不同的影响．在文献[1]中我们详细讨论了加热
过程即温度变化对水解过程及最后产物的影响o]． 电镜进行粒度和形貌测试，并用X—ray分析仪进行
但在加热水解过程中，反应进行很快，难以准确了解 晶型测定．
时间对水解过程的影响．因此，利用自制的激光仪
(中国专利)我们设计了室温缓慢水解的实验．本激 2结果与讨论
光仪的原理是用一束激光通过透明的反应容器和介
质到达接收器，当反应发生时．会有粒子产生，引起 水解的第一步是从完全澄清透明的溶液中析出
光通量(j)的变化．J的变化与生成粒子的多少密切第一批相当微小的结晶中心即晶核口]，此时肉眼难
相关． 圳观察到任何变化．不同的初始浓度和酸度的溶
液，产生晶核的时间和数量是不一样的，由此决定了
1 实验方法 体系的稳定性和最后产物的性质．晶核产生早，溶
液不稳定，晶核产生晚，溶液稳定．但“前由于仪器
1．1材料及仪器 条件限制，我们无法准确地确定成核开始的时间．
AR
HNO。、新制备已洗净的正钛酸、去离子水、 现在利用激光涣f试仪可以准确地测定初始晶核产生
激光测试仪． 的时间，记录成核的过程．下面对激光仪记录系数
1．2制备 进行说明．
将正钛酸用HNO。溶解，配成不同酸度和浓度 1)J／J。是一个反应成核浓度的参数，当反应体
的溶液，室温下密封保存，每日上午10时用激光仪 系中无任何变化时，z／z。一l，当反应体系中有微小
收稿B期：i999一!i一20
毳喜瑟异：晷家羹嚣；意、j乏王备莲麓现(9从9-5事5超40鲴3-粉01体)材料的制备厦性能研究
化
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