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第20卷增刊 分析测试学报 V01．20
FENXICESHI ofInstrumental Jul．200l
2001年7月 XUEBAO(Journal
Analysis)
软电离质谱法研究锂系预聚物
谢明军，郝善婷，黄铃，蒋 燕，吴金声
(北京燕山石化研究院，北京10巧50)
高分子化合物的分子量及其分布是研究高分子材料物理性能的最基本参数之一，分子量及其分布的测
定在高分子研究与发展中具有极端的重要性。分子量分布不同，聚合物的物化性能不同，所以历来受到聚
高分子化合物的分子量及分子量分布的测定变得快速和可靠。但是该方法的缺点是需要校正样品；测出的
000左右的小分子量聚合物则无能为力。本
是相对分子量，而且仅适合于分子量大于2000的样品，对于1
分析结果进行了讨论。
1 实验部分
1．1仪器及实验条件
Scientific
仪器：英国Micmmass公司的TS一250色谱一质谱仪；美国Ixnear
337 0～2 kV，检测器电压一475kV，底
ns，质量范围m／z 000，排斥电压30kV，吸引电压93
11111，脉冲宽度3
物口．氰基．4．羟基肉桂酸。FAB—MS条件：离子源温度40℃，铯枪电压14kv，离子束能量10keV，质量范
围2 100—1 V。FD—MS条件：发射体钨丝直径10
400，扫描范围m／z 000，分辨500，倍增器电压275 pm，
加速电压3kV，选择电极电压0～一5kV，发射体电流0—50mA，离子源温度：室温。
1．2锂系预聚物来源
锂系预聚物样品由本院工艺室合成。
2结果与讨论
2．1 FIB分析
质谱能快速而准确地给出被测样品分子量的绝对值，普通质谱不能用于高分子聚合物分析的主要原因
是高分子的不挥发性和不稳定性，采用软电离技术可在一定技术程度上克日畏上述困难。分别用甘油、硫代
甘油、三乙醇胺作底物，将底物涂在FIB靶上，将合成的锂系预聚物溶解在四氢呋喃中，并将该溶液少许滴
段还有一些响应，高质量段几乎被本底噪音所掩盖，3种底物相比较，三乙醇胺作底物灵敏度稍高些。从已
发表的资料来看，FAB技术广泛应用于低聚糖、肽、天然抗生素、多聚核甘酸、多磺酸盐的酸性染料、有机金
属络合物等极性大的物质的分析，非极性化合物(分子中无电荷，无酸性或碱性中心)的分析鲜有报道，这可
能与其灵敏度显著下降有关。
2．2 FD分析
形成的碎片峰，在低质量区碎片峰更多；而且同一样品在不同时间其结果不太重复，这可能是由于发射体上
碳微针不能保持较长时间的稳定及发射体电流速率发生变化所致。
2．3 MALDI—TOF分析
样品由3个单体(丁二烯、苯乙烯和二乙烯基苯)聚合而成，则简单表示为下式：
第20卷增刊 分析测试学报 V01．20
FENXI
CESHI ofInstrumental
2001年7月 XUEBAO(Journal Jul．2001
Analysis)
聚氧乙烯醚的APCI+质谱分析
李进，李剑群
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