尾式卟啉吡啶季铵盐二阶导数分光光度法测定锌地研究.pdfVIP

第十届全国有机分析学术研讨会 尾式卟啉吡啶季铵盐三险曼麴坌炭煮廑港逊室锌的研究 韩士田 刘彦钦邓辉 许光军 谢虹 (河北师范大学化学系。石家庄050091) ； ； + 关键词二阶导数光谱锌卟啉吡啶季铵盐 ，?； 籀要本文研究了新垂尾式卟啉毗啶季铵盐显色剂5一(4一(4一毗啶丁氧基)苯基)一 10，15，20一三(4一氯苯基)卟啉溴化物与锌的显色反应．在不加表面活性剂的情况下，沸 1．2彬10ml范围内符合比尔定律，相关系数r=O．9914。 卧啉试剂作为高灵敏显色剂测定锌已有报道¨。21，但测定时有的需要加入表面活性剂、 掩蔽剂等。而我们新合成的新型尾式卟啉吡啶季铵盐显色剂5一(4一(4一吡啶丁氧基) 表面活性剂的作用，测定时不需要再加入表面活性剂。我们采用二阶导数分光光度法测定锌， 不仅提高了灵敏度，同时在不加掩蔽剂的情况下，消除了一些离子的干扰，提高了其选择性。 用此法测定环境水样中的锌，结果令人满意。 1 5一(4一(4一吡啶 储备液．用时稀释至含锌llLIg／ml的使用液。卟啉显色剂：称取2rag DMF中。缓冲 丁氧基)苯基)一10，15，20一三(4一氯苯基)卟啉溴化物溶于100mi 溶液：用NaOH将pH=9．182的硼砂水溶液调至pH=lO的硼砂一氢氧化钠缓冲溶液。 2 实验方法 分钟，流水冷却，加入5ml 间作二阶导数光谱。 3 零阶与二阶导数吸收光谱 在实验测试条件下，卟啉Ⅱ比啶季铵盐溴化物与锌的配合物 零阶导数吸收光谱在428．7nm处为最大，而卟啉吡啶季铵盐溴化物与镉的配合物零阶导数吸 收光谱在435．7nm处为最大，两吸收峰重叠很大，而产生严重干扰。采用二阶导数光度法测 定锌，可基本消除镉离子的干扰。由于该体系二阶导数响应值与仪器扫描速度无关，而随微 分间隔△九增大而增大，因此采用仪器的最大扫描速度和最大微分间隔△九=4nm。 4显色剂的用量 显色剂用量在1．5-2．5ml之间，其二阶导数响应值保持最大，本实验 采用1．5mi。 5 显色反应的最佳酸度 本法试验了pH=9一12之间的硼砂一氢氧化钠缓冲溶液，发 现在这个范围内配合物二阶导数响应值保持最大且恒定，我们选用pH=lO的硼砂一氢氧化钠 缓冲溶液，并试验了其最佳用量为1．5ml。 Ⅸl 纂{·届伞固有机分析学术研讨会 6 95 乙醇用量 显色反应完成后，加入95％乙醇作为稳定剂及增敏剂，iJ￡验采用5ml ％乙醇为宜。 7 加热时间 在室温下，锌离子与卟啉毗啶季铵盐溴化物jIA7-不发生反廓：．住沸水浴中加 热15分钟显色反应趋F完全，本实验采用加热15分钟。 8 络合物稳定性 按上述步骤操作时，显色完成后至少24小时二二阶导数响应值变化不人， 说明体系很稳定。 9 吡啶的用量 本：实验加入吡啶作辅助络合荆，它的适宜加入量为lml。 10工作曲线的线性范围住7只lOml比色管中，分别加入锌离子标准溶液0、0．2、 在0一【．2 r=O．9914。 1I Zn二存在 共存离子的影响 本实验对一些常见的金属离子进行了：干二扰实验，任lpg Fe‘(3) As‘(1000) F，相对误