新分析试剂氨荒酸盐合成研究.pdfVIP

第}．届全国有机分析学术研讨会 新分析试剂氨荒酸盐的合成研究 ／／． 尹汉东 马春林 张如芬 (聊城师范学院化学系，聊城252059I 关键词氰荒酸盐合成分析试剂 摘要 合成了七种新分析试剂氨荒酸盐，利用兀素分析，红外光谱和紫外光谱确定r占们的结 氨荒酸负离子是一种良好的双齿配体，它可以和许多金属离子形成高配位化合物…，因而 它和它的某些衍生物常作为金属离子的分析试剂广泛地用丁分析化学上州l。为寻找更有效的 有机分析新试剂．本文在参阅文献”“的基础上，利用二硫化碳和不同的胺类化合物反应，制得 了七种氨荒酸。除l、2外，其他均为未见文献报道的化合物。反应如下： R2 MOH+CS2+R。R2NH————RI竺LR，R2NCS擅I(M=Na．K)( ．) orMe0H R。I屯NCS2^l： 2—0(CH2CH2)2NOS2Na 1一(C№)5NCS2Na． 3一(，CH2CO)2NCS2Na ．o—CH。CO(Ph)NCS2Na {卜CIi3(Ph)NCS2K 5一(CH=CH)2NCS2K 7一Ph2NCS2K 1 实验部分 1．1 主要仪器与试剂 r压片)：1106型元素 x一4显微熔点测定仪(温度计未经校正)：5D-X红外光谱仪(KB 分析仪：UV一365型可见一紫外分光光度仪。 六氢毗啶A．R．，吗啉A．R．，乙酰苯胺A．R．，琥珀酰亚胺C．J)．，吡咯A．R．，N一甲：羲苯胺C．P．， 二苯胺C．P．，无水乙醇A．R．，二硫化碳C．P．氢氧化钠A．R．，氢氧化钾A．R．。 1．2合成步骤 蒸去乙醇(甲醇)，粗品用乙醇、或醋酸乙醋重结晶。 2结果与讨论 本反应是在无水乙醇或甲醇中进行，因而避免了结晶水的生成，简化了反』藏步骤，产品收 ‘ 率较高，结果见表l。 t 由于七种胺类化合物的亲核能力差别较大，因此该反应活性差别较‘人，如入氢吡啶、吗啉 在室温下就可迅速反应，并获得较高收率的产物；N一甲基苯胺和二苯胺由于苯环的影响，氮原 子上的电子云密度降低，反应活性降低，因而需在较高温度下才能发生反应：而乙酰苯胺、吡 咯以及琥珀酰亚西胺，由于吸电效应的影响，反应活性较低，需要在较高温度一卜‘，}∈：时间搅拌 才能发生反应，且畋率较低。 G3 第十届全嗣有机分析学术研讨会 囊1化台鲁1-7辑糖譬支、曩搴爱元蠢分析囊舞 I I ml III●●●■■■■●■■■●■■●■■■■_■■■_●-■_■■__- ●●■■■■■●■■■●■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■●■■●■●■■■■■■■■■■■■●■■■●■■■■■-III 誓号 农事疆，缓色捷杏 熔点(℃) 元素分析佴)实测值(计算值) C H 、 l 嘶 39．2l(39．32) 7．t