第二章 食品实验室仪器配置.ppt

第二章 食品实验室仪器配置 2.1 食品实验室分析仪器的功能配置 现代分析仪器种类十分庞杂,应用原理不尽相同,根据仪器的工作原理及应用范围,可分为: 电化学分析仪器、光学分析仪器、射线分析仪器、色谱类分析仪器、磁学分析仪器、热学分析仪器、电子光学分析仪器、物性测定仪器及其他专用型和多用型仪器。 不同仪器功能各不相同,即使同一种仪器,由于所配备的检测器不同其功能也有很大差异。 2.1.1 电化学分析仪器的功能配置 电化学分析是一门经典的分析技术,主要有经典极谱法、方波极谱法、示波极谱法、脉冲极谱法、电位滴定法、电流滴定法、库仑分析法、溶出伏安法等。 每一种电化学分析方法都有对应的电化学分析仪器。 测定原电池电动势以求物质含量的分析方法称为电位法或电位分析法; 通过对电阻的测定以求物质含量的分析法称为电导法; 借助某些物理量的突变作为滴定分析终点的指示,则称为电容量分析法等。 电化学分析的范围广泛,凡是能在电极与溶液界面上发生氧化还原反应,吸附、脱附或导致离子转移的有机物质和无机物质均可用电化学方法进行分析 电化学方法检测灵敏度高,对某些化学元素的最小检测量可达10-11mol/L。 电化学仪器:单一型和复合型 单一型 多为小型仪器(如酸度计、离子计、极谱等)携带方便,可以在现场测试。 功能配置简单,仅具有pH值信号输出、毫伏值信号输出、电导值信号输出、温度信号输出等简单测量功能. 例：pH计参考配置要求 ①主机:测量范围0.00~14.00pH,-1999~1999mV,温度-5~105℃,手动/自动温度补偿,自动判定终点。分辨率分别为0.01pH, lmV,0.1℃;精度分别为±0.01pH, ± 1mV, ±0.5℃。 ②外接要求：交流和直流电池两用电源;含RS232接口,可连接打印机;三点校正,符合美国USP纯水标准,符合GLP,GMP规范。 ③附件三合一电极及电缆1套;低离子浓度电极含电缆1套;酸性、中性、碱性标准缓冲溶液2套;微型打印机1台;10卷打印纸;电极支架1套;样品杯5支。 复合型 集电化学分析方法于一体的电化学仪器系统。 极谱分析技术 极谱分析是在特殊条件下的电解分析。将一个表面积很小的电极作为工作电极，与另一个表面积较大、电极电位恒定、电流密度小、没有浓差极化现象的参比电极组成电极对，在待测溶液中，又直流电源、可变电阻和滑动电阻构成电位计线路，在静止和加入支持电解质的条件下，逐渐增加外加电压，测量电解池的电流和电压变化，从而绘制电流-电压曲线（极谱图） 极谱分析方法可以测定元素周期表中的大部分元素、甾醇、卤代物、维生素、亚硝酸盐等化合物,是食品实验室常用的仪器之一。 2.1.2 光学分析仪器的功能配置 光学分析是根据物质对光具有吸收、发射、散射、反射等物理特性建立的仪器分析方法。 2.1.2.1 分光光度计的功能配置 分光光度计是实验室最常用的仪器之一 特点：仪器简单,操作方便,适用范围广。 普通分光光度计 结构功能简单,只适用可见光范围应用。 只有钨灯光源,多为单光束型,波长调节多为手动,样品支架为手动推拉式,数据的显示通过机械表头或数码管显示,没有数据处理系统。 波长范围窄,检测器的灵敏度、精度不高,只能测定固定波长的吸光度或透过率,不能进行波长扫描。 国产721,722，比较适合教学或常规样品分析。 中档分光光度计 结构相对复杂,光源有钨灯和氘灯两种,波长范围可扩展到紫外区,有单光束型、双光束型。 仪器的光学性能相对较高,数据显示为液晶屏或外接计算机,可以通过自身带有的数据处理系统或外接计算机进行数据分析。 可进行单点测定、波长扫描等多项指标测定,通过数据处理可以直接测定样品的浓度,是实验室配置最多的仪器之一。 高档分光光度计 结构更为复杂,从光源到单色器、检测器都更为精密,波长精度可达0.1nm。 波长的检测范围从紫外光区、可见光区到近红外区,波长的扫描速度增加,光学仪器的光学性能较高,稳定性好,噪音低,计算机控制处理。 可进行峰谷检测、导数运算、谱图运算、多波长、动力学测定等,还可以根据需要选择不同的附件,如偏振附件、漫反射附件、动力学分析附件、微量流通池附件、自动进样器附件、色度分析软件等。 仪器灵敏度、精度较高,价格也相对较高。 2.1.2.2 原子吸收分光光度计功能配置 原理：依据待测物质的气态的基态原子吸收特定波长的辐射而建立的原子吸收法。 光源：锐线光源空心阴极灯或无极放电灯。 原子化器：火焰原子化器、无火焰原子化器(石墨炉原子化器)、氢化物原子化器、冷原子发生原子化器等。 分光系统、检测系统和数据处理系统。 几种原子化器特点 火焰实现原子化分析操作简便,原子化条件比较稳定,利用空气-乙炔燃气测定的钾、钠、钙、镁等几十种元素,重现性好,一般可以检测到μg/m