耦合活化法制备超级活性炭地研究.pdfVIP

祸合活化法制备超级活性炭的研究 代晓东 刘欣梅 钱 岭 阎子峰’ (中国石油大学重质油国家重点实验室 山东 东营 257061) 超级活性炭由于其具有发达的内部孔隙结构和巨大的比表面积，表现出超强的吸附特性。 近年来，随着储能技术的潜在需求，超级活性炭的合成方法及其应用基础研究非常活跃。目前 工业活性炭传统制备方法主要是两种:物理活化法和化学活化法。物理活化法工艺具有简便、 操作流程简单、成本低廉，但所得活性炭比表面积相对较小，孔隙不甚发达，只能用于生产低 品质的活性炭产品。而化学活化法通过引入活化剂，一步活化即可制得活性炭产品。但大量使 用非环境友好的活化剂，也带来诸多问题。 本文提出物理活化和化学活化祸合技术，以化学活化为主的活化过程中引入物理活化的过 程，通过降低活化剂用量、改善活化条件，以生产单独活化法不能生产的超级活性炭产品。 1实验 将一定粉碎成一定粒度的石油焦和粉化的活化剂按照一定的比例机械混合均匀，置于管式 炉中在N:保护下在673K停留!h的增强炭化过程，再升至活化温度 1023K活化一定的时间。 活化段全程通入水蒸气，升温速度为5K/min。所得产物在N:保护下自然冷却到室温。取出洗 涤、过滤并干燥得到超级活性炭。 比表面积以及孔结构的参数通过高纯N:在77K下的等温吸附法测得((ASAP2010P, Nlicromeritics)。其中比表面积采用五点法的BET方程计算得出，微孔孔径的计算则采用 Dubbin-A方程。晶相结构的表征采用X射线衍射物相性分析方法。 2结果与讨论 2.1超级活性炭结构表征 图1显示，采用祸合法合成的超级活性炭同传统方法所制备的活性炭均属于部分石墨化的 无定形结构。 图1祸合法合成超级活性炭的XRD谱图 表 !是不同活化时间对于超级活性炭结构的影响。可以看出，随着活化时间的延长，样品 比表面积逐步增加，在1.5h达到最大的2249m/g。活化时间超过1.5h之后，比表面积随着活 化时间的延长显著下降。这表明祸合活化法存在最佳活化时间。这里，最优活化时间为1.5ho 代晓东，男，25岁，博士生。*通讯联系人，zfyancatohdpu.edu.cn 2.2超级活性炭孔结构分布 表 !活化段时间对样品比表面积及孔结构的影响 Table1Activationetlectonsurfaceareaandporedistributionofsuperactivatedcarbon Activationtime BETspeciticsurfacearea Microporevolume Dubbinporediameter /h m2/0 cm3/g /nm 1.0 2108 0.643 1.54 1.5 2249 0.628 1.53 2.0 1972 0.614 1.52 2.5 1929 0.619 1.47 研究表明，在相同的制备条件下，祸合活化法所得样品的比表面积无论在那个活化段时间 均优于传统的化学活化法，这是由于祸合活化法在活化段引入水蒸气通过水蒸气在高温F‘的氧 化促进作用，强化了化学活化剂的活化过程，这种协调作用使炭素更加充分地活化.另外，水 蒸气的存在使原料中芳环的断裂所产生的轻组分更容易被保护气流夹带，促进反应平衡向着生 成产物的方向移动，强化了活化效果。 图2显示，传统的化学活化法和祸合活化法所制备的样品随着活化时间的延长都有相似的 变化规律.但其变化幅度明显大于化学活化法。这表明在化学活化过程中适当引入物理活化过 程.明显有助于活化过程。 .响~一_ _ ‘ ，，。〕-}--ccolsuspslicniag;一，一_