锌、铜、汞与2-巯基苯并噻唑配合物的高压液相色谱研究.pdfVIP

锌、铜、汞和2-琉基苯并唆哇配合物的高压液相色谱研究 李道荣’,2 胡长文，，* (1.北京理工大学理学院，北京100081,cwhu@bit.edu.cn; 2，河南工业大学化学化工系，郑州450052.) 本文系统的研究了锌、铜、汞2-疏基苯并唾哇配合物的高压液相色谱行为，试验了多种 固定相和流动相对金属配合物的分离情况，给出了锌、铜、汞离子的最佳分离与测定条件， Zn,Cu,Hg的最低检测限分别为:25ng，10ng，40ng.Zn,Cu,Hg四次进样的变异系 数分别为:1.54%,2.65%,1.58%. 2一疏基苯并唾吐(MBT)能与Zn,Al,Cu,Hg及贵金属I]「等形成稳定的配合物，作为沉淀 剂及萃取剂应用相当广泛。由于它们的吸收波长完全重叠，故无法用光度法分析单一金属。 而Zn和Cu是人体必需的微量元素，在食品、饲料及添加剂中常常作为强化剂使用，其灵敏快 速的检测方法的建立更具有实际意义.Hg是有毒重金属，若超标对人体产生危害.本文利用2 一疏基苯并唾哇配合物的HPLC建立了Zn,Cu,Hg的同时快速定量分析方法，对于食品、饲料 及添加剂中Zn,Cu,Hg的同时快速分析，具有重要意义. 1实验部分 1.1主要仪器及试剂 Waters510型高效液相色谱仪、440型光度检测器、730型数据处理机，UV-240型分光 光度计，300X(D3.9mmC-18填充柱，30OXD(3.9mmuPORASIL填充柱. 配制0.05mol/L的Zn,A13,Cu2,Hg2,100ug/mL的Ag标‘准溶液. 0.5%2一疏基苯并唾哇(MBT)乙醇溶液，其它试剂均为AR或GR，二次重蒸去离子水(G5 过滤)， 1.2配合物的制备 分别取0.05mol/L的Cu2,Hg2各‘0.1mL,0.05mol/L的Zn2,Al各‘0.5mL,100ug/mL的 Ag0.5mL于25mL比色管中，分别加入6mol/LHCl5mL,0.5%2-疏基苯并唾哇 (MBT)乙醇 溶液5mL，水浴加热反应后，冷却，加入氛仿5mL，机械振荡15分钟，用6mol/LHCl5mL洗 涤有机相1-2次.萃取液中含制备的配合物，待用. 1.3配合物的吸收光谱 按配合物的制备方法，以试剂空白为参比，用UV-240型分光光度计测各种金属MBT配合 物的吸收光谱.它们的最大吸收波长分别为Ag为354nm,Zn,Al,Hg均为360nm，而Cu出现 两个最大吸收峰分别为360nm和374nm. 2结果与讨论 2.1色谱条件试验 2.1.1用规格为300XD(3.9mm反相C-18为固定相，甲醇和水为流动相，贵金属除银外不出峰， 但Zn,Al,Cu,Hg,Ag的配合物峰严重重叠，经过改变各种比例亦不能将这些配合物分开.当 流动相增加极性，用KH2P04-NaHP04缓冲溶液(pH6.64)代替水时可以得到较好的分离.当CH30H 缓冲液二66.7:33.3，流速为0.9mL/min时，Ag (Zn或Al).Cu、Hg的配合物可得到较好的 分离.但分离时间较长，灵敏度降低. 2.1.2 用规格为300XD(3.9mmuPORASIL为固定相，分别试验了CHC13+C6H,THF+C6H，异 丙醇+正己烷，CHC13+CC1;等混合流动相，结果以CHC13+CC1;体系分离最佳. 当CHC13:CC1,=10:90，流速为lmL/min时，所有贵金属除Ag外不出峰，Zn(Ag或Al), Cu、Hg的配合物可以得到最佳分离。分离结果如图1。本文选用该条件作为Zn,Cu、Hg的同 时快速分离测定方法. 448 定 “ ，‘不一诚1w1A“ “ 图1 Zn,Cu、Hg色谱图(1.Cu 2.Zn 3.Cu 4.Hg) NPORASIL柱，流动相:CHC1,:CC1,=10:90，流速1mL/min,365nm检测， 进样liiL，浓度:Zn1.500mmol/L,Cu0.3340mmol/L,Hg0.8350mmol/L. 2.2测定条件试验 2.2.1检测波长 对于图1条件下，同时测定Zn,Cu、Hg，选用检测波长365nm. 2.2.2试剂用量 结果表明，金属离子被完全配合